GBT 9695.3-1988 肉与肉制品 铁含量测定.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 6 3 7.5 1 .5 2 :5 4 3.0 6肉与肉制品铁含量测定GB 969 5。3一 88Me a t a n d m e a t p r o d u c t s-Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f i r o n1 主题内容与适用范围 本标准规定了 肉和肉制品 1，铁含量的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中铁含量的测定。2 引用标准G BG B9 6 9 5.1 39 6 9 5.1 9肉与肉制品肉与肉制品钙含U测定取样方法3 原理 试样经灰化后制成稀盐酸溶液，以盐酸径胺还原铁(m)为铁(H)，铁(H)与1,1 0 一I I RP琳在p H 3 一9 范围内 形成稳定的红色 络合物。在5 1 0 n m 处测凌 吸光度，以标准曲线法计算铁含以。4 试剂 所用试剂均为分析纯，所用水为重蒸馏水或相当纯度的水。4.1 铁标准溶液:4.1.1 铁标准贮备液:1 o 0 0 W g-L.准确称取1.0 0 0 g 纯金属铁溶于1，1 盐酸5 0 m L,l l,用水 稀 释定容至1 0 0 0 m L o4.1.2 铁标准上作液:1 0 4 g;m L。吸取铁标准贮备液1 0 m L,定容至1 0 0 0 m L o4.2 1，1 0 一菲哆琳(GB 1 2 9 3);0.2 5%溶液。4.3 盐酸经胺(HG 3 一9 6 7):5%溶液，现用现配。4.4 酒石酸(G B 1 2 9 4):5%溶液。4.5 乙酸钠(GB 6 9 4):2 5%溶液。5 仪器和设备5.1 突 验室常规设备。5.2 绞肉机:不锈钢质，孔径不超过 4 M M.5.3 分光光度计。5.4 石英f 甘 祸。6 试样 按照G B 9 6 9 5.1 3 制备。了 分析步骤7.1 试 样前处理:称取3一5 g 试样(精确到0.0 0 1 g)置f-E l 英川祸，以 F 按G B 9 6 9 5.1 3 的7.1 处t 9!o中华人民共和国商业部1 9 8 8-0 2-2 5 批准1 9 8 9-0 3 一 0 1 实施GB 二 1+.8 一 9了.2 测定7.2.1 标准工作曲线的绘制:吸取铁标准_ 作液 0、1,2,3,4,5-L,分别置于2 5 m L 容4,1:瓶i i i,加5%的盐酸狸胺溶液2.5 m L,摇匀后放置l o m i n，加5%的酒石酸溶液2 m L,0.2 5 0.毛 1,1 0 一 I t 11琳溶液5 m L,2 5%的乙 酸钠溶液5 m L,稀释至刻 度，摇匀。待发色完全后，在5 1 o n。处测其吸光度，并 绘制标准工作曲线。7.2.2 将灰化好的试样溶于I:1 盐酸2.5 m L 中，转移到5 0 m L 容61瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液称为试样灰化溶液。吸取试样灰化溶液l o m L 置于2 5 m L 容量瓶中，以下按照标准1:作曲 线时会 制手 续进行。根据吸光度值从标准工作曲线中查得铁的对应值。同一样品进行两次测定，同时做空白 试验。.分析结果的计算s(m g/k g)c x1 0 一，二、音“。式中:r 铁的含最，m g/k g I ，称取试样的质量，8 i c 从标准工作曲线上查得的铁的对应值，N g o 当 符合允许差所规定的要求时，取两次测定结果的算术平均值做为结果。分析结果精确到0.0 1 m g/k g o，允 许差 同一分析者同 时或 相继进 行的两 次 测定结 果之差，不得胭或 平 均 值的2 0 0/a,GB 9 6 9 5.3 一 8 8 附录A原 子 吸 收 法(补充件)A1 原理 试样经灰化后制成稀盐酸溶液，直接喷人火焰进行原子化，在2 4 8.3 n m 处测定，其吸收值与铁浓度成正比，与标准比较测定铁含量。A2 试剂 所用水为重蒸馏水。A 2.1 铁标准1:作液:I O O p g/m L。吸取铁标准贮备液l o m L 放人I O O m L 容盆瓶中，稀释宝刻度。A 3 仪器和设备A 3.1 原r 吸收分光光度计A 4 分析步骤A 4.1 标准系列溶液配制:吸取铁标准工作溶液。、l,2,3,4,5 m L 分别置于5 0 m L 容量瓶中，加1:1 盐酸2.5 m L，用水稀释至刻度，混匀。此时容量瓶中溶液的铁浓度分别为0,2,4,6,8,i o w g/m L,A 4.2 测定:将标准系列 溶液、试样灰化溶液和空白 溶液分别喷人火焰中，测其吸收值。测定条件:k J 电流1 5.O m A，波长2 4 8.3 n m,狭 缝0.2 n m，空气流量9.5 L/m i n，乙炔流最2.3 L/m i n,燃烧器高度7.5 m m e(可根据仪器型号调至最佳条件)以铁浓度对应吸收值 绘制标准工作曲线。根据试样溶液的吸收值从标准_ 作曲线上查出溶液中 铁的浓度。同一 试样进行两 次iP 9 定，并做空白 试脸。A5 分析结果的计算二(m g/k g)5 0 xc x1 0-3川 x1 0 一 3式中:2铁的含量，。9/k g，。称取试样的质量，9，c 从标准1.作曲线上查出的试样溶液的铁的浓度，I+g/-L,当 符 合 允 许 差 所规 定 的 要 求 时，取两 次 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 做 为 结 果，精 确 到。.O l m g/k g oA 6 允许差 同分光光度法。附加说明:本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品 综合研究中心负责起草。本标准主要起草人李气清、王 绪茂、冯晓红。