GBT 9695.9-1988 肉与肉制品 聚磷酸盐测定.pdf

中华人民共和国国家标准UD C 6 3 7.:5 4 3.GB 9 6 9 5肉与肉制品聚磷酸盐测定Me a t a n d m e a t p r o d u c t s-Me t h o d f o r d e t e c t i o n o f p o l y p h o s p h a t e s.9一 88 本标准等效采用国际标准I S O 5 5 5 3-1 9 8 0 肉和肉制品聚磷酸盐的测定。1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉与肉制品中聚磷酸盐的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中添加的聚磷酸盐的侧定。之 引用标准 G B 9 6 9 5.1 9 肉与肉制品 取样方法苏 原理 用三氛乙酸提取肉和肉制品的聚磷酸盐、提取液经乙醉、乙醚处理后，用微晶纤维素薄层层析板分离，通过喷雾显色检脸聚磷酸盐。4 试剂 所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1 三氛乙酸(H G 3-1 1 0 5).4.2 乙醚(H G 3 一1 0 0 2).4.3 9 5%乙醇(GB 6 7 9).4.4 薄层 板:用薄层用的微晶纤维素制备，或同样的予制 板。4.5 可溶性淀粉(H G B 3 0 9 5).4.6 标准参比混合液 在1 0 0-L 水中 溶解下列 物质:磷酸二 氢钠N a H 2 P 0 4 H 2 0(G B 1 2 6 7):2 0 0 m g 焦磷酸四钠N a 4 P 2 07 1 0 H2 0(H G 3 一1 2 8 8).3 0 0 m g 三 磷 酸五 钠N a 5 P 3 0 1 1(H C 3 一1 2 8 8):2 0 0-g 六偏磷酸钠(N a P 03)二 x 1 0)(H C 3-1 2 8 8):2 0 0 m g4.7 展开剂 将异内 醇(H G 3 一1 1 6 7)1 4 0 m L,浓度为1 3 5 g i L 的三 氯乙 酸(H G 3-1 1 0 5)水溶液4 0 m L,氢氧化按(G B 6 3 1)0.6 m L 混合 均匀，放人密闭瓶中。4舀 显色剂 工 将同体积的浓硝酸(G B 1 2 8 2)与浓度为7 5 g i L 的四水铝酸铁(G B 6 5 7)溶液 棍合，在l 0 0 m L 上述溶液:t 3 溶解酒石酸(G B 1 2 9 4)1 0 9.(现用现配)4.9 显色剂n 在浓度为1 5 0 g L 焦亚硫酸钠(H G 3-9 0 9)溶液1 9 5 m L 与浓度为2 0 0 g L 的亚 硫酸钠(H G 3 一1 0 7 8)溶液5 m L 的混合液中 溶解1一 氨基一2一 蔡一4一 磺酸(H G中华人民共和国商业部1 9 8 8-0 2 一 2 5 批准3 一1 5 2 8)0.5 g,再在此溶液 j,溶解 1 9 8，一 0 3 一 0 1 实施GB 9 69 5.9 一 88结晶乙酸钠(GB 6 9 3)4 0 9,溶液贮于密闭的棕色瓶1 1 1，j=冰箱保存，,r 存放 t)y o5 仪器和材料与.1 实验室常规仪器。5.2 绞肉机，孔径不超 过4 m m,5.3 实验室用匀浆器。5.4 涂0.2 5 m m 厚 板的涂布器。5.5 玻璃 板:1 0/2 0 c m ,5/2 0 c m 2,5.6 层析缸。5.了 微星注射器。5.8 吹风机:有冷、热风档。5.9 喷雾器。6 试样6.1 按G B 9 6 9 5.1 9 取样。6.2 至少取有代表性的试样2 0 0 9，于绞肉扫 叫I 至少绞两次使其均质化并混匀，贮一 f 密闭容器 ，备用。6.3 尽快分析试样，不得超过5 h,7 分析步骤7.1 薄层板的制备 将可溶性淀粉0.3 g 溶解在9 0 m L 沸水中，冷却后加人微晶纤维素粉1 5 g,用匀浆器均化1 m i n,用涂布器把浆液涂在玻璃板上，铺成。.2 5 m m W的浆层，在室温F 自然干 燥 1 h,再在1 0 0 C 烘箱i l l 加热l o m i n,取出立即放人千 燥器E l l.也可以用予制的微品纤维素 板。7.2 提取聚磷酸盐 将4 0-6 0 C 的水1 5 m L 倒人装 有5 0 g 试样的烧杯中，搅拌，不超过5 m i n,加人三 氯乙酸l o g,彻底搅匀。迅速放人冰箱冷却1 h 后，取出，用扇形滤纸过滤。若滤液混浊，加固体积的乙醚摇动一次，用吸管吸出醚弃去，水相 I I 加人同体积的乙醉振摇l r n i n,静置几分钟，用扇形滤纸过滤。7.3 薄层层析分离 将适量展开剂倒人层析缸中，使深度为5l o m m，盖上盖，避光爵置3 0 r n i n o 用微量注射器取提取液3 W L,若是经过澄清处理的取6 p L，点在距板底边约2 c m 处的薄层板卜，尽量使点的直径很小。用吹风机的冷风档吹千。注:避免热风，防止磷酸盐水解。用同法将标准参比液3 W L 点在同一块板上，距样品点1 -1.5 c m,距板底距离与样品点 一 致。打开层析缸盖，迅速而小心地把点过样的薄层板放人缸中，盖上盖，避光 在室温卜 展开。展开到溶剂前沿 上升约l o c m 处，取出薄层板，放进烘箱中干 燥l o m i n o(可在室温卜 千燥3 0 m i n或用吹风机冷风档吹)。7.4 碳酸盐的检验 展开过的薄层板v 在通风橱r l i，用喷雾器把显色剂1 均匀地喷到板 卜，出现黄 斑。用吹风机吹于薄层板，放进1 0 0 C 烘箱至少烘 l h,把峭酸全部除去。薄层板冷却至室温，再放人 通风橱，)，喷显色剂0，出现明显的蓝斑。注:不是绝对要喷显色剂U。但此显色剂产生强然的蓝斑可 捉高检侧效果。同 一 试样进行两次检验。GB 9 69 5。9 一 8 8分析结果的表示将试样的斑点与磷酸盐标准参比混合液斑点移动vi;离相比较。标准参比混合液磷酸盐的价值见 表:名称K I佳 磷酸盐0.7 1)一0.8 0焦确酸盐0,3 5一0.5 0二米磷酸盐0.2 0-0.3 0六偏磷酸盐0般在肉和肉制品中提取磷酸盐的Rf 值偏低。注:可用鲜肉的提取液校比 磷酸盐的Hr 值、鲜肉 ，只含币 磷酸盐。附加说明:本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食 品 综合研究中心起草。本标准 主要起草人苏真、王津生。