GBT 8618-1988 制盐工业主要产品取样方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准U D C 6 6 1.4 2 ;5 4 3.0 5制盐工业主要产品取样方法G B 8 6 1 8 一 8 8S a m p l i n g m e t h o d s o f t h e m a i n p r o d u c t s t o t h e s a l t i n d u s t r y 本标准适用于制盐工业中主要产品工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁及工业澳交付时的化学成分或物理指标项目 检验用试样的采取。利用数理统计原理确定份样数，以随机起点取样法抽取。1 一般规定，1 取样、制样所用的设备、工具和盛样容器必须保持洁净、坚固耐用。1.2 严格按照本标准规定的方法取样、缩分。1.3 如产品混入外来杂物，清除后再行取样。1.4 成分样品应妥善保管，发出检验报告后样品保存一个月，以备检查。1 5 在整个取样过程中注意安全操作。1-6 大样缩分原则上在室内进行。成分测定配制试样和水分测定配制试样可用同一样，而水分测定试样的缩分由于受气候条件影响，必须注意尽量快速。2 术语解释2.1 采样单元 具有界限的一定数量物料，其界限可能是有形的，如一个容器.也可能是设想的，如物料流的某一时间或时间间隔。2.2 批和批量以一次交货属于相同加工方法生产的同一等级的所有各包装构成一批。构成一批产品的重量称为批量。2.3 份样由一批产品中的一个点或一个部位按规定重量取出的样品。2.4 大样由一批产品的全部份样所组成的样品。2.5 制备样品按规定制样方法由每个份样或大样所制备的样品。2.6 缩分样品 从大样中取出有代表性的样品。2-了 实验室样品 送往实验室进行检查和试验的样品。2.8 备考样品 与实验室样品同时同样制备的样品。在有争议时，它可为有关方面 接受用作实验室样品。2.9 标准偏差(S)各次测得值(X)与平均值(X)的差值的平方和以测定次数(，)减1 的平方根。2.1 0 品质波动标准偏差(8 w)是指批内 份样间的主成分品质特性波动的标准偏差。根据S，值大小可将各类产品划分为品质波动大、中、小三种类型。3 份样数的确定3飞 按规定的办法确定(适于物料特性值变异性小基本均匀的产品)。根据总体包含的单元数来规定选取样品单元数，按表列规定确定。总 体物料的单元数大于某一定数时，份样数按总体单元数的立方根的倍数，即f X N(N为总体单元数)采取，如遇有小数时，则进为整中华人民共和国轻工业部1 9 8 8 一 0 2 一 0 2 批准1 9 8 8 一 0 6-0 1 实施G B 8 6 1 8 一 8 8数。3.2 按统计公式计算确定(适于物料特性值变异性大的产品)。构成总体的样品特性服从正态分布时，可根据给定的参数按统计公式估算。基本批量份样的最少份样数按式(1)计算:，=鱼 7 E(1):。份样数;s w 批内份样间样品主成分测定值的标准偏差;E 最大允许采样误差。其意义是测定二个样品的平均值x与总体的平均值之间最大允许误 差;t 概率系数，本标准置倍概率定为9 5%,概率系数为1.9 6.计算所得为最少份样数，只可增加不得减少。批量增大份样数的确定批量增大时应取份样数按式(2)计算:n,导 nX实际批量(吨或件)(2)，、批量增大时应取的份样数;，基本批量应取的份样数。中3中式3.式4 采样4.1 采样的种类批内采取份样的情况，下列无论是哪一种或是合并使用均可。4.1-1 皮带取样批量用皮带运输机输送时，采取份样的方法。4.1.2 袋装取样 批量装入麻袋、编织带交付时，从中采取份样的方法。4.1-3 卡车取样批量用卡车装载交付时，从中采取份样的方法。4.1.4 货车取样批量用货车装载交付时，从中采取份样的方法。4.1.5 船载取样 批量用船载(驳船、轮船)交付时，从中采取份样的方法。4.1.6 散堆取样批量呈散状堆积情况时，从中采取份样的方法。4.1.7 坛装取样批量用坛装交付时，从中采取份样的方法。4.2 份样的采取方法 原则上批量交付时，批量在移动(或堆存)进行采样，第一个份样采样规定为随机。然后间隔一定时间或间隔一定距离，按规定的份样数进行，采用随机起点取样法。4.3 样品量 份样经混合缩分后其量应满足如下要求.4.3.1 至少满足三次重复检测的需要.4.3.2 食用盐、工业盐、氯化钾、工业抓化镁缩分样品量大于5 0 0 g，工业澳量大于1 0 0 m L.4.3.3 当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要。4.3.4 食用盐是5 0 0 g 一袋包装时，一个份样取一袋。4.4 盐样的采取4.4.1 精制盐的采取4.4.1.，袋装盐的取祥 以原盐或卤水加工精制后得到的精制盐，按表1 所列份样数采取。G B 8 6 1 8 一8 8表 1 精制盐采取的最少袋数批盘(袋)选取最少袋数S.)o.1 5 纬S.-O.1 5%产品，按总 体单元数立方根的1.5 倍数采取，即采样袋数应为1.5 X别 万(N为每批总袭数)，如遇小数时则进为整数。S.0.1 5%产品，按总体单元数立方根的L。倍数采取。用取样器垂直由中心处插入袋中2/3 深处采取，每个份样重量约1 0 0 g。采取的样品混合均匀，以四分法缩分得缩分样品。4.4.1.2 散存盐的取样 对每批堆存的精制盐，先清除表面污染的盐，从上至下分为3-4 层，沿着宽不大于。5 m,深不超过。.5 m的区 域取祥，每个份样重量约2 0 0 g，采取的样品混合均匀，以四 分法缩分得缩分样品。4.4.2 海盐、湖盐、矿盐的采取4.4.2，品质波动的分类 海盐、湖盐、矿盐品质波动的大小，按主含量氛化钠成分，系统取样后的测定值用标准偏差表示，规定如表 2,表 2 海盐、湖盐、矿盐品质波动分类品质波动分类大中小S.%0.8以上0.4-0.80.4以下4.4.2.2 皮带运输机输送时取祥 由皮带运输机上取样，采取最少份样数如表3,表 3 皮带运轴机上采取最少份样数 =s w 类别】品 质 波 动批量(t)簇5 0 0 5 0 1 1 0 0 01 0 0 1-20 0 02 0 0 1 3 0 0 03 0 0 15 0 0 05 0 0 11 0 0 0 01 52 02 83 5456 0;:nr心，1511，目Q1522:以与皮带行进方向相垂直方向的任意位置或落口处每隔一定间隔时间采取份样，每个份样重量约5 0 0 g。采取的样品 混合均匀，以四分法缩分得缩分样品。c 8 8 6 1 8 一 8 84.4-2.3 袋装取样 由袋(麻袋、编织袋)中采取份样，采取最少份样数如表4,表 4 海盐、湖盐、矿盐采取最少袋数瓜 奋-乏 Sw#JJItJ品质波动大中小 毛2 0 0 2 0 15 0 0 5 0 1-1 0 0 01 0 0 1 2 0 0 02 0 0 1-3 0 0 03 0 0 1 5 0 0 01 52 43 44 85 97 61 01 62 33 34 05 2581 11 62 02 6 用取样器垂直由中心处插入袋中2/3 深处采取，每个份样重量约5 0 0 g,采取的样品 混合均匀，以四分法缩分得缩分样品。4.4-2.4 卡车上取样 卡车散装海盐、湖盐、矿盐情况下，卡车采样以1 0 2 0 t 产品计算一个单元选定采样卡车数。批量较大时，以2 0 t 计，选定一辆卡车采样。批量较小时，以1 0 t 计，选定一辆卡车采样。由 选定的卡车采取份样，采取最少份样数如表 5 0 表 5 由选定的卡车采取最少份样数样数S w 类别品质波动卡车载重量(t)4-55 W 1采样点应均匀分布在卡车各个位置，按图1 布置进行。去掉表层，用取样器垂直插入总高度的2/3深处采取，每个份样重量约5 0 0 g。采取的样品混合均匀，以四分法缩分得缩分样品。图 1 卡车采样分布点4.4-2.5 货车上取样 一节货车为一批量情况，由 货车中采取份样。当一个批量由两节以上货车组成时，则从各节货车中采取份样，每节货车采取最少份样数如表 6,表 6 由一节货车采取的最少份样数批量大小1 0 0 t 以下1 0 0 t 以上二 V 念 9 9Ja p t-_S,-AT#A t(t)大中小大中小 3 0 t3 0 t 以下1 z91 08:货车上取样点应均匀或循环分布在车厢的对角线上(图2)，两端的点距车厢角不得少于。.5 m。去G B 8 6 1 8 一8 8掉表层，注意份样的粒度比例与车厢中 粒度分布大致相符，每个份样重量约5 0 0 9。采取的样品混合均匀，以四分法缩分得缩分样品。图2 货车采样分布点4.4-2.6 轮(驳)船中采样 一艘轮(驳)船装载的盐视为一个批量，份样在装(或卸)时采取。第一份于开始装上(或卸下)时采取，第二份由轮(驳)船装上(或卸下)整批盐的1/4 时采取，第三份由轮(驳)船装上(或卸下)整批盐的3/4 时采取。第一份采样点从轮(驳)船的十个不同点取出。全部采取3 0 个份样，每个份样重量约5 0 0 g,全部份样混合均匀，以四分法缩分得缩分祥品.4.5 抓化钾的采取4.5.1 品质波动分类 抓化钾品质波动的大小，按主含量抓化钾成分系统取样后的测定值用标准偏差表示，规定如表7,表 7 抓化钾品质波动分类品质波动分类大中小S w%0，7以上0.3-0.70.3以下4.5.2 袋装取祥 袋装氯化钾采取最少份样数如表8,G s 8 6 1 8 一8 8表 8 氯化钾采取最少袋数样 数S w 类别品质波动批量(袋)蕊1 0 01 0 12 0 02 0 1-3 0 03 01-5 0 0:1 默;000000:;1;:;:用取样器垂直由中 心处插入袋中2/3 深处采取，每个份样重量约2 0 0 g。采取的样品 混合均匀，以四分法缩分得缩分样品。4.6 工业抓化镁的采取(限于粒状、片状产品)4.6.1 品质波动的分类 工业氯化镁品质波动的大小，按主含量工业氯化镁成分系统采样后的测定值用标准偏差表示，规定如表 9,表 9 工业氯化镁品质波动分类品质波动分类大中小S w%0.6以上0.20.60.2 以下4.6.2 袋装取样袋装工业氛化镁采取最少份样数如表 表 1 0 tL s w 类别!1 0,工业氯化镁采取最少袋数品质波动批量(袋)镇2 0 02 0 1-5 0 0:71 11 62 32 83 6571 01 21 90，户11七门JJ任亡db5 0 11 0 0 01 0 0 1 2 0 0 02 0 0 1 3 0 0 03 0 01-5 0 00粒状及片状工业抓化镁用小铲铲取距表面0.2。深处的产品，每个份样重量约2 0 0 g。采取的样品装入一大塑料袋内混合均匀，缩分得缩分样品。4了 工业澳采样(限于坛装)4.7.1 工业澳采取最少份样数如表 1 1,G s 8 6 1 8 一 8 8表 n 工业澳采取最少坛数批量(坛)选 取 最 少 坛 数 2 0 2 1 5 05 1 -1 0 01 0 1 -2 0 02 0 1 3 0 034567 批量大于3 0 0 坛时，按每批总 坛数之立方根数采 取，即 份样数等于为订 (N为每 批总坛数)，如 遇小数则进为整数。使用玻瑞取祥器擂入坛的中部2/3 深处采取，每个祥品 容量约5 0 m L,采取的样品 混合均匀。4.7.2 各类产品 份样数的采取，当产品的品质波动不清楚时，适用品质波动“大”情况采样。也可根据同种产品历史数据，按式(3)算出 批量相近的每批产品的标准偏差，确定品质波动的类别。S，二E(X，一xy祝 一 1 ，一，.”.(3)式中:S w 每批产品的品质波动标准偏差 X，单个测定值，R 单个测定值的算术平均值;。每批样品个数。G B 8 6 1 8 一 8 8 附录A钻形四称分均匀编样法 (补充件)本方法可用来均分样品，把样品量均匀地缩小到所需的最少量为止，具体方法如下:A 1 把混合均匀的样品倒在干净的盘内。A 2 用铲子把样品铲成一堆，形成一个锥形，每一铲都要从锥底铲起，倒在锥顶上，让物料沿圆 锥四周均匀流下。A 3 用一块干