中华人民共和国国家标准UDC614.777:549水质铅的测定双硫膝分光光度法.42:546.815GB7470-87Waterquality一Determinationoflead-Spectrophotometricmethodwithdithizone1适用范围本标准适用于测定天然水和废水中微量铅。测定铅浓度在0.01一。.30mg/L之间。铅浓度高于0.30mg/L，可对样品作适当稀释后再进行测定。1.1检出限:当使用光程长为jourm比色皿，试份体积为100M1，用10m1双硫腺萃取时，最低检出浓度可达0.OIOmg/Lo1.2灵敏度:用四氯化碳萃取，在最大吸光波长510n-测量时，其摩尔吸光系数约为6.7X100L/m01-cm.2定义本标准规定水样经酸消解处理后，测得水样中的总铅量。3原理在pH为8.5一9.5的氨性柠檬酸盐一氰化物的还原性介质中.铅与双硫腺形成可被氯仿萃取的淡红色的双硫粽铅鳌合物，萃取的氯仿混色液，于510nm波长下进行光度测量，从而求出铅的含量，其反应式为:HI广HC,H,夕IN一N一H/Pb'++2S二二C\叮~-叫，.5二二CC,H,C,H,!lN，N二二N\P1Pb'\C=S+2H+N=NI\N=N}}1CA‘试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为公认的分析纯试剂。所有试剂，特别是缓冲溶液应不含铅。试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水。4.1氯仿(CHC1,)。4.2高氯酸(HC1O,):v=1.679/ml，优级纯。4.3硝酸(HNO,):v=1.429/m1。4.3.1硝酸:1+4溶液。国家技术监督局19877一03一“批准11987一03一01实施c87470-67取200ml硝酸(4.3)用水稀释到looomIo4.3.2硝酸:0.2%(V/V)溶液。取2ml硝酸(4.3)用水稀释到100om1。4.4盐酸:0.5mol/L溶液。取42M1盐酸(0=1.199/ml)用水稀释到1000MI。‘.5氨水(NH,"H,0):P=0.908/ml。二5.1氨水:1+9溶液。取lomI氨水(4.5)用水稀释到looml。4.5.2氨水:1+100溶液。取tomI氨水(4.5)用水稀释到looomIo4.6柠檬酸盐一氰化钾还原性溶液。将4009柠檬酸氢二铁C(NH4),HC,H,0,).209无水亚硫酸钠(Na,SO,)、log盐酸羚胺(NH,0H"HCI)和409氰化钾(KCN)溶解在水中，并稀释到loooml，将此溶液和2000m1氨水(4.5)混合(此溶液不可用嘴吸取)。若此溶液含有微量铅，则应用双硫朦专用溶液(4.13)萃取，直到有机层为纯绿色。再用纯氯仿(4.1)萃取4一5次以除去残留的双硫U,o注:因氮化钾是剧毒药品，因此称a[和配制溶液时要特别谨慎小心.萃取时要带胶皮手套，避免沾污皮肤。二了亚硫酸钠溶液。将59无水亚硫酸钠(Na,SO,)溶解在looml无铅去离子水中。4.8碘溶液:0.05mol/Lo将409碘化钾(KI)溶解在25mI去离子水中，加人12.7g升华碘，然后用水稀到looomIo4.9铅标准贮备溶液。将0.15999硝酸铅CPb(NO,),)(...
