GBT 7917.3-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 铅.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家 标 准化妆品卫生化学标准检验方法 铅U DC 6 6 8.5 8:5 4 3 .0 6 2GB 7917.3一 87S t a n d a r d m e t h o d s o f h y g i e n i c t e s t f o r c o s m e t i c s Le a d1 火焰原子吸收分光光度法 本 方法适用于 化妆品中 铅的 测定。本方法样品 最低检测 浓度为4 P P m.1.1 方法提要 样 品 经 预 处 理，使 铅 以 离 子 状 态 存 在 于 试 液 中，试 液 中 铅 离 子 被 原 子 化 后，荃 态 原 子 吸 收 来自 铅 空心阴 极 灯 发出 的 共 振 线，其吸 收 量 与 样品中 铅含 量 成 正比。在其 他 条件 不 变 的 情况下，根 据测 量 被 吸 收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。1.2 样品采集 同G B 7 9 1 7.1-8 7 化妆品卫生化学标准检验方法 汞 第2 章。1.3 试荆 1.3.1去 离 子 水 或 同 等 纯度的 水:将 一 次 蒸 馏水 经 离 子交 换净 水 器净 水，贮 存 于 全 玻 璃 瓶 或聚 乙 烯瓶中。注:所有试剂配制及分析步熟中所用的水均为此水.1.3.2 硝酸(密度 1.4 2 哪m l):优级纯。1.3.3 高抓酸(7 0%-7 2%):优级纯。1.3.4 过氧化氢(3 0%):优级纯。1.3.5 硝酸(1-1-1),1.3.6 混合酸:硝酸(1.3.2)和高氯酸(1.3.3)按(3+1)混合。1.3.7 铅标准溶液 1.3.7.1称取 纯度为9 9.9 9%的 金属铅1.O O O g，加入2 0 m 1(1 十 1)硝暇(1.3.5)，加热 使溶解，转移到1 0 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液I m l 相当于1.O O m g 铅。1.3.7.2 移取铅标准液(1.3.7.1)1 0.O m l 至1 0 0 m l 容 量瓶中，加2 m l(1+1)硝酸(1.3.5)，用水稀释至刻度，此溶液 l m l 相当于 M p g 铅。1.3.7.3 移 取铅标准液(1.3.7.2)1 0.O m l 至1 0 0 m l 容 量瓶中，加2 m l(1+1)硝酸，用水稀释至刻度，此溶液 l m l 相当于 1 0.O u g 铅。1.3.8 MI B K(甲基异丁基酮):分析纯。1.3.9 盐酸(7 N):取3 0 m 1 盐酸(密度1.1 9 g/m U，加水至5 0 m l.1.3-1 0 B T B(澳庸香草酚蓝)(0.1 0 a):称取1 0 0 m g B T B,溶于5 0 m 1 9 5%乙 醉溶液，加水至1 0 0 m 1,1.3.1 1 柠檬酸按(2 5 肠):必要时用D D T C(1.3.1 4)和M I B K(1.3.8)萃取除铅。1.3.1 2 氢氧化按(1+I):优级纯.1.3.1 3 硫酸按(4 0%):必要时，以D D T C(1.3.1 4)和M I B K(1.3.8)萃取除铅。1.3.1 4 D D T C(二乙氨基二硫代甲酸钠)(2%).一 一一 一细 一一中 华人民 共和国 卫生 部1 9 8 7 一。5 一 2 8 批准1 9 8 7 一 1。一 0 1 实 施GB 7917。3一 87 1.3.1 5 A P D C I P 比 咯烷二硫代甲酸钱)(2a).1.3.1 6 柠檬酸(2 0%):必要时用A P D C(1.3.1 5)和MI B K(1.3.8)萃取除铅.1.4 仪器 1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件。1.4.2 离心机。1.4.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。1.4.4 比色管:l O m l 及 2 5 m l.1.4.5 分液漏斗:I O O m l.1.4.6 瓷柑锅:5 0 m 1 0 1.车了 箱形电炉。1 5 分析步骤 1.5.1 样品预处理 1.5.1.1 湿式消解法 称取约1.0 0-2.O O g 试样置于消化管中。同时做试剂空白。含有乙醉等有机溶剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。加入数粒玻璃珠，然后加入1 0 m 1 硝酸(1.3.2)，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2-3 m l，移去热源，冷却。然后加入2-5 m 1 高氯酸，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色溶液。浓缩消解液至I m l 左右.冷至室温后定量转移至 I O m l(如为粉类样品，则至2 5 m l)具塞比色管中，以去离子水定容至刻度。如样液混浊，离心沉淀后，可取上清液进行测定。1.5.1.2 干湿消解法 称取约1.0 0 -2.0 鲍试样，置于瓷增锅中，在小火上缓缓加热直至炭化。移入箱形电沪中，5 0 0 C灰化 6 h左右，冷却取出。向瓷钳锅加入混合酸(1.3.6)约2-3 m l，同时作试剂空白。小心加热消解，直至冒白烟.但不得干涸。若有残存炭粒，应补加2-3 m l 混合酸，反复消解，直至样液为无色或微黄色。微火浓缩至近干。然后，定量转移至l O m l 刻度试管(如为粉类，则至2 5 m l 刻度试管)中，用水定容至刻度。必要时离心沉淀。1.5.13 浸提法(本方法不适用于含蜡质样品)称取约 1.O O g 试样，置于比色管(1.4.4)中。同时做试剂空白。样品中如含有乙醉等有机溶液，先在水浴中挥发，但不得干涸。加2 m l 硝酸(1.3.2),5 m l 过氧化氢(1.3.4),摇匀.于沸水浴中加热2 h。冷却后加水定容至l o m l(如为粉类样品，则定容至2 5 m D。如样品混浊，离心沉淀后，取上清液备用。如使用不当.高抓酸有爆炸危险。安全使用高氛酸，应注意以 几点:1)洒溅出的高抓酸要立即用水冲洗.2)通风橱、导气管和其他排除高饭酸蒸气的装i t I 应由化学惰性物质制成，并在消化完成后，用水冲洗擦净。排 气系统应安装在安全的位置。3)避免在使用高抓酸消化的通风橱中使用有机物或其他产烟物质.4)应使用护目 镜、防护板及其他个人防护设备。用聚氯乙烯手套，不能用橡胶手 套。5)用A抓酸湿法氧化，除非另有说明，应将样品a先用硝酸破坏易氧化的有机物，并注意避免烧干。6)高氯酸在浓度为7 2%(恒沸混合物，沸点2 0 3 C)时，是稳定的.如果高抓酸被脱水(如与强脱水剂接触)，形成 无水高氮酸等，其稳定性 十 分显著的 卜 降，此时遇热、撞击或遇有机物、还原剂(如纸、木头或橡皮)就会发生爆 炸。样品中含有碳酸钙等碳酸盐类的粉剂.在加酸时应缓慢加入，以防二氧化碳气体产生过于猛烈GB 791 7.3一 87 1.5.2 测定 1.5.2.1 移取 0,0.5 0,1.0 0,2.0 0,4.0 0,6.O O m l 铅标准溶液(1.3.7.3)，分别置于数支 l o m l 比色管中，加水至刻度。按仪器规定的程序.分别测定标准、空白和样品溶液。但如样品溶液含有大量离子如铁、秘、铝、钙等干扰测定时，应预先按 1.5.2.2 进行萃取处理.绘制浓度 一 吸光度曲线，计算样品含量。1.5.2.2 样品如含有大量铁离子，按 1.5.2.3 进行萃取。如含有大量秘等离子干扰，按 1.5.2.4 进行萃取。如含有大量铝、钙等离子，按 1.5.2.5 进行萃取。1.5.2.3 将标准、空白和样品溶液转移至蒸发皿中，在水浴上燕发至干。加入 1 0 m 7 N盐酸(1.3.9)溶解残渣，用等量的MI B K(1.3.8)萃取二次，再用 5 m l 7 N盐酸洗MI B K层.合并盐酸溶液，必要时赶酸，定容，进行直接测定或按 1.5.2.4 或 1.5.2.5 再次萃取，以除去其他干扰离子。1.5.2.4 将标准、空白或样品溶液转移至 l 0 0 m l 分液漏斗中，加2 m l 柠檬酸按(1.3.1 0,1 滴B T B指示剂(l.3.1 0)，用氢氧化馁(1.3.1 2)调溶液为绿色，加 2 m硫酸馁(1.3.1 3)，加水到3 0 m 1，加2 m l D D T C(1.3.1 4),混匀。放置数分钟，加 1 0 m 1 MI B K(1.3.8)，振摇 3 m i n,静置分层，取 MI B K层进行测定。1.5.2.5 将标准试剂空白和样品溶液转移至l 0 0 m l 分液漏斗。加2 m l 柠檬酸(1.3.1 6)，用(1+1)氢氧化馁(1.3.1 2)调p H至2.5-3.0，加水至3 0 m l，加2 m 1 2%A P D C(1.3.1 5),混合，放置3 m i n,静置片刻，加入 l O m l M I B K振摇萃取3 m i n，将有机相转移至离心管中，于3 0 0 0 r/m i n，离心5 m i n。取M I B K层溶液进行测定。1.6 分析结果的计算 按式(1)计算铅浓度:P b(p p m)=(A一 B)X V 执 “”.一”。.(1)式中:A从标准曲线查得样品溶液铅浓度，w g/m l;B从标准曲线查得试剂空白铅浓度，N g/-I;V样液总体积，m l;二样品质量，9。2 双硫腺萃取分光光度法 本方法适用于化妆品中铅的测定。本方法最低检出量为 1.O w g 铅.若取 1 g 样品测定，则最低检出浓度为I p p m,2.1 方法提要 样品经预处理后，在弱碱性下样液中的铅与双硫膝作用生成红色鳌合物，用氯仿提取，比色定量。有大量锡存在下干扰测定。本方法不适用于含有氧化钦及秘化合物的试样。2.2 样品采集 见G B 7 9 1 7.1-8 7 化妆品卫生化学标准检验方法汞 第2 章。2.3 试剂 2.3.1 去离子水或同等纯度的水:同1.3.1 0 2.3.2 氨水(1+1):优级纯。2.3.3 盐酸(1+1):优级纯。2.3.4 酚红指示液:0.1%乙醉溶液。2.3.5 2 0 0 o 盐酸轻胺溶液:取盐酸经胺2 0 g，加5 0 m l 水溶液，加2滴酚红指示液，加(1+l)氨水(2.3.2)调至 p H 8.5 -9.0，用双硫腺氯仿溶液(2.3.1 0)提取，直至氯仿层绿色不变，再用氯仿(2.3.8)洗水层两次。此水层以(1+1)盐酸(2-3.2)调至酸性，加水至 1 0 0 m l 备用。GB 791 7.3一 87 2.3.6 2 0%柠像酸按溶液:取柠檬酸钱 5 0 g,溶于 l o o m l 水中，加2 滴酚红指示液，加(1+1)氨水(2.3.2)调至p H 8.5-9.0，用双硫腺抓仿溶液提取数次，每次 1 0-2 0 m l，直至抓仿层绿色不变为止。水层再用抓仿萃取数次至饭仿无色为止。弃除抓仿层.水层加水稀释至2 5 0 m l,2.3.7 1 0%氛化钾溶液(注意有剧毒):如试剂含铅需纯化时，应先将 l o g 氛化钾溶于2 0 m l 水中，以下按2.3.6 所述方法纯化后再稀释至 l o o m l a 2.3.8 抓仿:不应含氧化物。2.3.9 双硫腺贮备液:0.1%饭仿溶液，保存在冷暗处。必要时按下述方法纯化:称取 0.5 g 研细的双硫晾，溶于5 0 m l 抓仿中，如不全溶，可用滤纸滤过于2 5 0 m l 分液偷斗中，用 1:9 9 氮水提取三次，每次l 0 0 m l，合并提取液，再用I o m l 抓仿洗氨水溶液二次，用6 N盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫腺用抓仿提取2 -3 次，每次 l o o m 1，合并氛仿层，加饭仿至总体积为5 0 0 m 1,2.3.1 0 双硫踪应用液:0.0 0 1%抓仿溶液。2.3.1 1 硝酸(1%),2.3.1 2 无铅脱脂棉:医用脱脂棉，必要时用双硫膝抓仿液去除铅。2.3.1 3 铅标准溶液:同 1.3.7.2.4 仪器 2.4.1 分液漏斗:1 2 5 m l,预先用稀酸浸泡，并经去离子水洗。2.4.2 分光光度计。2.5 分析步驻 2.5.1 样品预处理