GBT 696-2008 化学试剂脲（尿素）.pdf

ICs 71.040.30G 63中 华 人GB/T69-2008代 替GB/T696-1994化学试剂 脲(尿素)Ch e m i c a I r e a g e n t l Ur e a2008-05-15发布200B-1卜01实施中华人民共和国国家质量监督检验捡疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发布GB/T696-2008目 刂 舀本标准代替GB/T6961994化学试剂 脲(尿素),与 GB/T696-199座相比主要变化如下:氯化物改用化学试剂通用方法测定(1994年版的4.2.4,本版的5.7)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/s C3)归口。本标准负责起草单位:沈阳化学试剂厂、宜兴市第二化学试剂厂。本标准主要起草人:鞠天宝、杨玉华、黄玉娟、马云红、陆锡明。本标准于1965年首次发布,于 1977年第一次修订、1994年第二次修订。化学试剂 脲(尿 素)示性式:H2NCo NH2相对分子质量:60。06(根据05年国际相对原子质量)范 围本标准规定了化学试剂中本标准适用于化学试2 规范性引用文件下列文件中的的修改单(不包括是否可使用这些GB/T601GB/T602GB/T603NEQ)GB/T66GB/T97GB/T97GB/T97GB/T97GB/T9739GB/T9741GB15346 化HG/T3484HG/T3921 化3 性状本试剂为无色结晶或 白色结4 规格脲的规格见表1。表1及标志。GB/T6g 6 2008引用文件,其随后所有达成协议 的各方研究标准。3:1982,NEQ)ISO6353:1982,MOD)982,NEQ)982,NEQ)1982,NEQ)1:1982,NEQ)2,NEQ)状、规格、试验、检验规则,易溶于水。B/T603007,ISO62008,I溶液的制用方法样及验收规则名 称分 析 纯化 学 纯含量(H2NCONH2),四/%99.099.0澄清度试验/号24水不溶物,叨/%0.0050.02灼烧残渣(以 硫酸盐计),v/%0.0 10.021表1(续)名 称分 析 纯化 学 纯氯化物(),叨/%0.00030.001硫酸盐(s 04),v/%0,0010.005氨(NH3),v/%0.0050.005铁(Fe),t k,/%0.0 0 0 20.0005重金属(以 Pb 计),叨/%0.0 0 0 20.0005缩二脲(C 2 H 5 N 3 G),忉/%0.20.座GB/T696-20085 试验5.1 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,-些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外,所 用标 准滴定溶 液、标 准溶液、制剂及 制 品,均 按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样 品均按精确至0.01g 称量,所用溶液以%表 示的均为质量分数。5.3 含量5.3.1 中性甲醛溶液的制备量取100m L甲醛溶液,加 100m L水,摇匀,加 2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液Ec(Na OH)=0.1m o l/L滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。使用前制备。5.3.2 测定方法称取1g 样品,精确至0。0001g,置于300m L锥形瓶 中,加少许水湿润样品,加人 5m L硫酸,溶解样品,瓶 口置一玻璃漏斗,并使锥形瓶成45角置于电炉上,在通风橱 中,缓缓加热至无剧烈 的二氧化碳气泡逸出,煮沸,使二氧化碳气逸尽。当产生硫酸 白烟时,停 止加热,冷 却。用80m L水缓缓 冲洗漏斗及瓶壁,摇匀,冷却至室温,加2滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钠溶液(300g/L)中和,近 终点时,用氢氧化钠标准滴定溶液Ec(Na OH)=1。O m o l/L滴定至溶液呈橙黄色,冷 却,加40m L中性 甲醛溶液,摇匀,放置5m i n,用氢氧化钠标准滴定溶液c(Na OH)=1.0m o l/L彐滴定至溶液呈橙黄色,加 5滴酚酞指示液(10g/L),继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空 白试验。脲的质量分数勿,数值 以%表 示,按式(1)计 算:钯=(1)式中:V1氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m L);叽空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m L);c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位摩尔每升(m。l/L);M脲摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m。l)EM(告H2NCONH2)=30.03;御样品质量的数值,单位为克(g)。5.4 澄清度试验称取20g 样品,溶于100m L水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准:分析纯2 号;2GB/T696-2008化学纯4 号。5.5 水不溶物称 取g 样品,溶 于100m L水中,按GB/T9738的规 定 测 定。5.6 灼烧残渣称取10g 样品,按 GB/T97狃-2008中4.2的规定测定,结果按第5章的规定计算。5.7 氯化物称取2g 样品,溶于 m L水中,加 2m L硝酸溶液(25%)酸化后,按 GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制各是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯0.0 0 6 mgC l;化学纯0。0 2 0 mgC l。与样品同时同样处理。5.8 硫酸盐称取1g 样品,溶于 m L水中,加 0.5m L盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准 比浊溶液。标准 比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯0。O l mgS O 众;化学纯0.0 5 mgS o。与样品同时同样处理。5.9 氨称取25g 样品,溶于100m L无二氧化碳的水中,加 2滴甲基红指示液(l g/L),用盐酸标准滴定溶液Ec(H)=0.1m o l/L滴定至溶液呈红色。氨的质量分数 姒,数值以%表 示,按式(2)计算:黝=器锍扣 (2)式中:V盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m L);c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(m。l/L);M 氨摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m。l)EM(NH3)=17.03;御样品质量的数值,单位为克(g)。5.10铁称取1g 样品,溶于15m L水中,按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深 于标准 比色溶液。标准 比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯0。0 0 2 mgF e;化学纯0。0 0 5 mgF e。与样品同时同样处理。5.l l 重金属称取7.5g 样品,溶于15m L水中,按 GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准 比色溶液。标准 比色溶液的制各是取2.5g 样品及含下列数量的铅标准溶液:分析纯0.0 1 0 mgP b;化学纯0.0 2 5 mgP b。GB/T6962008与样品同时同样处理。5.12 缩二脲5.12.1 硫酸铜溶液(10g/L)的制备称取1.00g 五水合硫酸铜,溶于水,加 1滴硫酸,稀释至100m L。5.12.2 测定方法称取1g 样品,溶于10m L水中,加 1m L氢氧化钠溶液Ec(Na o H)=1m o l/L,摇匀,加 0.2m L硫酸铜溶液(10g/D,摇匀,放置10m i n,加4m L氢氧化钠溶液Ec(Na OH)=1m o l/L彐,摇匀。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制各是取含下列数量的缩二脲标准溶液:分析纯2.O m g C 2 H 5 N 3 0 2;化学纯4.0 m g C 2 H 5 N 3 0 2。与样品同时同样处理。6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB153在6的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其 中:包装单位:第 奎类;内包装形式:N 4、N B 孓4、N 5、N B Y-5、N 7、N 8、N 1 0、N 1 1、N 1 3、N 1 5;隔离材料:G 2、G 3;外包装形式:W l、W 2、W 3。00l臼0GB/T 696-2008版权专有 侵权必究书 号:1 5 5 0 6 6 3 2 7 5 1定价:1 0.0 0 元