中华人民共和国国家标准UDC614.777水质六价铬的测定二苯碳酞二腆分光光度法543.42:546TSGB7467-S7Waterquality-Determinationofchromium(Vi)-1,5Diphenylcarbohydrazidespectrophotometricmethod适用范围1.1木标准适用于地面水和工业废水‘},六价铬的测定。1.2测定范围试份体积为50m1,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小出浓度为0.004m9/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.3干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价相和汞也和显色剂反应,的显色酸度下,反应不灵敏,相和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。检出量为。1.0mg/L.2Ng六价格,最低检生成有色化合物,但在本方法钒有干扰,其含量高于4mg/L2原理在酸性溶液中,六价格与二苯碳酞二脱反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。3试剂测定过程‘!“,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。3.1丙酮。3.2硫酸3.2.11+1硫酸溶液。将硫酸(H,SOp=1.849/mi,优级纯)缓缓加人到同休积的水中,混匀。3.3磷酸:1+1磷酸溶液。将磷酸(H,P0,,p二1.699/m1,优级纯)与水等体积混合。3.4氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水井稀释至250M1.3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1硫酸锌:8%(M/V)硫酸锌溶液。称取硫酸锌(ZnS0,"7H,0)89,溶于loom]水中。3.5.2氧氧化钠:2%(,/V)溶液。称取2.49氢氧化钠,溶于120m1水中。用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。3.6高锰酸钾:409/L溶液。国家环境保护局1987一03一14批准1987一08一01实施GB7467-87称取高锰酸钾(KMnO,)48,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100-1.3.了铬标准贮备液。称取于110'CI几燥2h的重铬酸钾(K,Cr,O,,优级纯)0.2829士0.00018,用水溶解后,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液lml含0.lom9六价铬。3.8铬标准溶液。吸取5.OOmI铬标准贮备液(3.7)置于500-l容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液Iml含I.OOP9六价铬。使用当天配制此溶液。3.9铬标准溶液。吸取25.00m1铬标准贮备液(3.7)置于500m】容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液Iml含5.0049六价铬。使用当天配制此溶液。3.10尿素:2008/L尿素溶液。将尿素〔(NH,),CO)208溶于水并稀释至looml.3.11亚硝酸钠:208/L溶液。将亚硝酸钠(NaNOz)29溶于水并稀释至100m1.3.12显色剂(I)。称取二苯碳酞二阱(CHN,O)0.28,溶于50m1丙酮(3.1)中,加水稀释至lo...