农业部1862号公告-4-2012 饲料中5种聚醚类药物的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

农业部1862号公告一4一20124.135种聚醚类混合标准液(10g/mL):分别准确量取适量100g/mL聚醚类混合标准溶液于容量瓶中，用甲醇稀释成10g/ml的混合标准液。一20保存，有效期6个月。4.145种聚醚类药物混合标准工作液：量取适量10g/mL.聚醚类药物混合标准液，用乙腈（含0.1%甲酸)依次稀释成浓度为0.2ng/ml、2ng/ml、5ng/mL、20ng/mL、50ng/ml、100ng/mL、500ng/mL的标准工作液。现配现用。5仪器和设备5.1液相色谱一串联质谱仪：配有电喷雾电离源。5.2组织匀浆机。5.3涡动仪。5.4旋转蒸发仪。5.5离心机。5.6天平：感量0.01g。5.7分析天平：感量0.00001g。5.8振荡器。5.9固相萃取装置。5.10氮吹仪5.110.2m有机滤膜。6试样制备取500g样品，四分法缩减取约50g。经粉碎，全部过40目孔筛，混匀装人磨口瓶中备用。7分析步骤7.1提取称取试样2g(精确到0.01g)于50mL离心管中，加20ml.乙腈，振荡提取30min,6000r/min离心5min,取上清液至鸡心瓶。残渣用20ml.乙腈重复提取一次，合并两次上清液。50旋蒸至干，用3mL正己烷溶解残渣，转移至10ml离心管。再用2ml正己烷洗涤鸡心瓶，合并两次溶解液，3500r/min离心5min,上清液备用。7.2净化取硅胶固相萃取柱，加5ml正己烷预洗，将备用液过柱，加乙醚一正己烷(50/50)8mL洗涤，抽干，加二氯甲烷一甲醇(90/10)6ml.洗脱，收集洗脱液，50下氨气吹干，乙腈（含0.1%甲酸）1.0ml溶解残渣，过O.2m滤膜后1.C-MS/MS分析。注：固相萃取上述样液、洗涤液和洗脱液流速均不超过1ml/min.7.3测定方法7.3.1液相色谱参考条件色谱柱：Cw柱，150mmX2.1mm(i.d.),粒径5m:或相当者。柱温：室温。流动相：乙腈（含0.1%甲酸）-0.1%甲酸(97+3).。流速：0.2ml./min进样体积：10l。7.3.2质谱条件2建筑21一标准查询下找网，jg21.et