GBT 747-2003 纸浆 酸不溶木素的测定.pdf

GB/T 7 4 7-2 0 0 3月 U吕 本标准与美国制浆造纸协会标准 T A P P I 2 2 2 o m:1 9 9 8(木材和纸浆中酸不溶木素 中有关纸浆酸不溶木素的测定内容的一致性程度为非等效。本标准与 T A P P I 2 2 2 o m:1 9 9 8 之间的差异如下:本标准仅采用 T A P P I 2 2 2 o m:1 9 9 8中纸浆酸不溶木素的测定内容;本标准未采用 T A P P I 2 2 2 o m:1 9 9 8中的过滤装置(T A P P I 2 2 2 o m:1 9 9 8第5 章第 1 节)本标准代替 G B/T 7 4 7-1 9 8 9 纸浆酸不溶木素的测定。本标准与GB/T 7 4 7-1 9 8 9 相比有如下变动:一一 将引用标准修改为规范性引用文件(见第 2 章);对试剂提出安全事项(见第 5 章);对仪器及试验用品作出补充(见第 4 章);对取样及处理加以修改(见第 6 章);对试验步骤做出详细说明(见第 7 章);增加质量控制(见第 1 0章);增加试验报告(见第 9 章)。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国制浆造纸研究院。本标准主要起草人:龚凌、潘苏阳、薛崇陶。本标准所代替标准历次版本发布情况为:-GB 7 4 7-1 9 6 1,GB 7 4 7-1 9 7 9,GB/T 7 4 7-1 9 8 9 0 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。GB/T 7 4 7-2 0 0 3纸浆酸不溶木素的测定范围本标准规定了纸浆中酸不溶木素的测定方法。本标准适用于测定各种未漂纸浆，也适用于测定木素含量高于 1%的半漂纸浆。本标准不适用于仅含少量木素的漂白纸浆。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 7 4 0 纸浆试样的采取(G B/T 7 4 0-2 0 0 3,I S O 7 2 1 3:1 9 8 1,I D T)G B/T 7 4 1 纸浆分析试样水分的测定(G B/T 7 4 1-2 0 0 3,I S O 6 3 8:1 9 7 8,MO D)3 原理 用 7 2%硫酸溶解已用苯醇抽提过的纸浆中的碳水化合物，然后进行过滤、干燥和称量，从而定量的测定出残余物(酸不溶木素)的含量。4仪器及试验用品 实验室常用仪器及4.1 恒温水浴。4.2 索氏抽提器:底瓶容量 2 5 0 m L,4.3 锥形瓶:2 5 0 mL，带磨口玻璃塞。4.4 锥形瓶:2 0 0 0 mL(可在 1 5 4 0 m L处做一刻度线)。4.5 密度计。4.6 定量滤纸:紧密的定量滤纸，应预先用 3%硫酸(H z S O a)溶液洗涤 3 次一4 次，再用热蒸馏水洗涤至洗液不呈酸性反应，然后烘干至恒重，并同时测定其灰分。5 试 荆 除非另有说明，分析时只使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.1 1 0%氯化钡(B a C l,)溶液5.2 (7 2 士0.1)%硫酸(H 2 S O 4)溶液(p,=1.6 3 3 8 g/m I):将H 2 S O,(p z o=1.8 4 g/m L)6 6 5 m L 加于3 0 0 m L蒸馏水中，冷却后，加水稀释至 1 0 0 0 m L，充分摇匀。调节该溶液至温度为2 0 0C，然后将此溶液倒入量筒中，用密度计(4.5)测定其密度是否为1.6 3 3 8 g/m L。如不是该密度值，应加人浓硫酸或蒸馏水，将其调节至该密度值。该溶液的酸浓度每变化。.1%，可引 起其密度值变化。.0 0 1 2 g/m L.警告:硫酸具有腐蚀性，可能会引起皮肤灼伤。不应在浓的硫酸溶液中加入水，以防溅伤。5.3 苯醇混合液:量取苯两份及9 5%乙醇一份，棍匀。警告:苯被确认为危险的物质，是一种潜在的致癌物。故该操作应在验收过的通风橱中进行。GB/T 7 4 7-2 0 0 36 取样及处理 按照GB/T 7 4 0 取样，所取样品应撕成大小合适的碎块(约 3 mmX3 m m)，放人广口瓶中，平衡待用。7试验步骤7.1 试样的称取和抽提7.1.1 精确称取已备好的试样 2g(称准至。.0 0 0 1 g)，用定性滤纸包好，并用线扎住。同时另称取一份试样按 G B/T 7 4 1 测定水分。7.1.2 将滤纸包放人索氏抽提器(4.2)内，同时将底瓶烘干至恒重。量取一定体积的苯醇混合液，其总量应超过索氏抽提器的溢流水平，分别加人索氏抽提器及底瓶中。然后装上冷凝器，将整套装置放在水浴(4.1)上(最好放置在通风橱中)，逐渐加热升温直至底瓶中的苯醇溶液剧烈沸腾，同时应注意温度不宜过高，以防溶液溢出。调节温度，使抽提液每小时约循环6 次。并在此状态下抽提 6 h，确保抽提液的总循环次数达到3 6 次。7.1.3 将试样取出风干，然后解开滤纸包，用洁净的毛笔仔细地将试样刷人容量为 2 5 0 m L的具有磨口玻璃塞的锥形瓶(4.3)中。7.2 试样的酸处理7.2.1 向 装有试样的锥形瓶(4.3)中加人预先冷却至1 0 0 C-1 5 的7 2%硫酸(H M S O,)溶液(5.2)4 0 mL，塞紧瓶塞，轻轻摇荡 1 mi n，使试样全部被酸浸渍。然后将锥形瓶置人预调温度为(2 0 士1)的恒温水浴(4.1)中，待样品全部分散后，在此温度下保温 2h。此期间应经常轻轻摇动锥形瓶，使其内容物反应充分。7.2.2 当到达规定时间时，将 2 5 0 mL锥形瓶(4.3)中的内容物移人 2 0 0 0 mL的锥形瓶(4.4)中，并用蒸馏水漂洗 2 5 0 m L的锥形瓶(4.3),以使所有残渣全部洗人 2 0 0 0 m L的锥形瓶(4.4)中，并将所有洗液亦倾人该锥形瓶(4.4)中，然后加水稀释，使酸的浓度为 3%，且锥形瓶(4.4)中的溶液总体积为1 5 4 0 mL,7.2.3 将锥形瓶装上回流冷凝器，煮沸4h，静置，使不溶物沉积下来。7.2.4 如果需用滤液测定酸溶木素，则在稀酸水解时，不采用回流法煮沸溶液，而是将瓶口敞开煮沸溶液，并不断补充热水，以使溶液体积始终恒定保持为 1 5 4 0 mL.7.3 酸不溶木素的过滤、干燥与称量7.3.1 先用已恒重的定量滤纸(4.6)过滤，再用热蒸馏水洗涤，直至洗液用 1 0 0 0 氯化钡(B a C 1 i)溶液(5.1)测试时，不显混浊，且用 p H试纸检查滤纸边缘时不呈酸性7.3.2质量。7.3.3将滤纸连同残渣移人一称量瓶中，置于(1 0 5+3)的烘箱中烘干至恒重，即得到酸不溶木素的如果试样为非木材原料纸浆，则需测定木素中的灰分测定灰分时应将已烘干至恒重的带有残渣的滤纸移人已恒重的瓷柑锅中，先在较低温度下进行灼烧，直至滤纸全部炭化，再将其置人高温炉中，在(9 0。士2 5)下灼烧，使灰渣中 无黑色炭素并恒重为止。8 结果计算8.1 木浆中酸不溶木素的含量X(%)按式(1)进行计算。X,_mm,X 1 0 0%.一(1)式中:、烘干后木素残渣的质量，单位为克(9);GB/T 7 4 7-2 0 0 3 M I 绝干试样的质量，单位为克(g).8.2 非木材原料纸浆中酸不溶木素的含量 X,(%)按式(2)进行计算。X:一m二m 2 X 1 0 0%刀 1.。(2)式中:m烘干后木素残渣的质量，单位为克(9);m,绝干试样的质量，单位为克(9);m 2 木素灼烧后灰渣的质量，单位为克(9)。式(1)、式(2)均以两次测定结果的算术平均值作为试验结果，并修约至小数点后两位。且两次测定值之间的误差应不超过。.2 0 写，否则应重新进行测定。9试验报告试验报告应包括下列项 目:a)样品鉴定材料;b)本标准编号;c)如果测试次数多于两次，说明测定次数;d)试验结果;e)试验中所观察到的任何异常现象;f)本标准或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。1 0 质量控制1 0.1 步骤 7.1.2 抽提时，逐渐加热升温，直至底瓶中的溶液剧烈沸腾。在此温度下抽提 6 h，应注意温度不应过高，以防止溶液溢出。1 0.2 步骤7.1.3 将试样移至2 0 0 0 m L 锥形瓶时，应注意试样的转 移应彻底、完全。1 0.3 步骤 7.3.3 在测定非木材原料纸浆的酸不溶木素灰分时，应考虑到定量滤纸的灰分。