GBT 696-1994 化学试剂 脲(尿素).pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂G B/T 6 9 6 一9 4腺(尿素)代 替G B 6 9 6 一7 7C h e mi c a l r e a g e n t Ur e 皿 本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，易溶于水。示性式:H,N C O N H,相对分子质量:6 0.0 6按1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主肠内容与适用范围 本标准规定了 化学试剂服(尿素)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂脉(尿素)的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法 G B 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法 G B 9 7 4 1 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3-1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 脉(H 2 N C O N H )含量不少于9 9.。%。3.2 杂质最高含量国家技术监督局1 9 9 4 一 0 3 一 2 3 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施1 0 3 5G B/T 6 9 6 一 9 4名称分析纯化学纯澄清度试验水不溶物灼烧残渣(以硫酸盐计)氯化物(C u硫酸盐(S O,)氨(N H,)铁(F e)重金属(以P b 计)缩二脉(C 2 H s N 3 O 2)合格 0.0 0 5 0.0 10.0 0 0 3 0.0 0 1 、0.0 0 50.0 0 0 20.0 0 0 2 0.2合格 0.0 2 0.0 2 0.0 0 1 0.00 5 0.0 0 50.0 0 0 50.0 0 0 5 0.44 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 脉(H 2 N C O N H 2)含量测定4.1.1 中性甲醛溶液的制备 量取1 0 0 m L甲醛溶液，加1 0 0 m L水，摇匀，加2 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=0.1 m o l/L 滴定至溶液呈粉红色，并保持3 0 s。使用前制备。4.1.2 测定方法 称取1 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g,置于3 0 0 m L 锥形瓶中，加少许水湿润试样，加入5 m L 硫酸，溶解试样，瓶口 置一玻璃漏斗，并使锥形瓶成4 5。角置于电炉上，在通风橱中，缓缓加热至无剧烈的二氧化碳气泡逸出，煮沸，使二氧化碳气逸尽。当产生硫酸白 烟时，停止加热，冷却。用8 0 m L水缓缓冲洗漏斗及瓶壁，摇匀，冷却至室温，加2 滴甲 基红指示液(1 g/L)，用氢氧化钠溶液(3 0 0 g/L)中和，近终点时，用氢氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)=1 m o l/L 滴定至溶液呈橙黄色，冷却。加4 0 m L中性甲 醛溶液，摇匀，放置5 m i n，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1 m o l/L)滴定至溶液呈橙黄色，加5 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持3 0 s。同时做空白 试验。含量按式(1)计算:z,=(V,一 V z)c X 0.0 3 0 0 3 刀;X 1 0 0 .，(1)式中:x,服的百分含量，%;V,试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m L;V i 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;0.0 3 0 0 3 与1.0 0 M I 氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的 腺的 质量;功 试样的质量，9。4.2 杂质测定 试样称量须精确至。.0 1 g,4.2.1 澄清度试验 称 取2 0 g 试 样，溶 于1 0 0 m L 水中，其 浊 度 不 得 大 于H G 3-1 1 6 8 中 规 定 的 澄 清 度 标 准:1 0 3 6G B/T 6 9 6 一 9 4 分析纯，2 号;化学纯，4 号。4.2.2 水不溶物 称取2 0 g 试样，溶于1 0 0 m L水中，用已 在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤涡过滤，用热水洗涤滤渣，于1 0 5 士2 的电 烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。4.2.3 灼烧残渣 称取l o g 试样，按G B 9 7 4 1 中4.1 条之规定测定。结果按G B 9 7 4 1 中第5 章之规定计算。4.2.4 氯化物 称取2 g 试样，溶于2 0 m L水中，加2 m L硝酸溶液(2 5%)及1 m L 硝酸银溶液(1 7 g/L)，稀释至2 5 m L，摇匀，放置1 0 m i n.溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分 析 纯，0.0 0 6 m g C l;化学纯，0.0 2 0 m g C l.与试样同时同样处理。4.2.5 硫酸盐 称取1 g 试样，溶于2 0 m L 水中，加0.5 m L盐酸溶液(2 0%)酸化后，按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:分析纯，0.0 1 m g S O,;化学纯，0.0 5 m g S O,.与试样同时同样处理。4.2.6 氨 称取2 5 g 试样，溶于1 0 0 m L无二氧化碳的水中，加2 滴甲 基红指示液(1 g/L)，用盐酸标准滴定溶液C c(H C I)一0.1 m o l/L 滴定至溶液呈红色。氨含量按式(2)计算:V c X 0.0 1 7 0 3 X,=x 1 0 0 .(2)”于式中:X,-氨的百分含量，%;v 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，m L;盐酸标准滴定溶液的浓度，m o l/L;0.0 1 7 0 3 与1.0 0 m L 盐酸标准滴定溶液 c(H C 1)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的氨的质量;。试样的质量，9。4-2.7 铁 称取1 g 试样，溶于1 5 m L 水中，按G B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯，0.0 0 2 m g F e;化学纯，0.0 0 5 m g F e.与试样同时同样处理。4.2.8 重金属 称取7.5 g 试样，溶于1 5 m L 水中，按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取2.5 9 试样及含下列数量铅的杂质标准溶液:分析纯，0.0 1 0 m g P b;化学纯，0.0 2 5 m g P b,1 0.1 7G B/T 6 9 6 一 9 4稀释至1 5 m L后，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2-9 缩二脉4.2.9.1 缩二脉杂质标准溶液的制备(1 m L溶液含有1 m g N H,C O N H C O N H 2)称取1.0 0 0 g 缩二脉，溶于水，移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。使用前制备。4.2.9.2 硫酸铜溶液(1 0 g/L)的制备 称取1.0 0 g 五水合硫酸铜(C u S O,5 H 2 0),溶于水，加1 滴硫酸，稀释至1 0 0 m L,4.2.9.3 测定方法 称取1 g 试样，溶于1 0 m L水中，加1 m L氢氧化钠溶液C c(N a O H)=1 m o l/L)，摇匀，加0.2 m L硫酸铜溶液(1 0 g/L)，摇匀，放置1 0 m i n，加4 m L 氢氧化钠溶液(c(N a O H)二1 m o l/L)，摇匀。溶液所呈粉红色不得深于标准。标准是取含下列数量缩二脉的杂质标准溶液:分 析纯，2.0 m g CH,N,O,;化学纯，4.0 m g CH,N,O与试样同时同样处理。5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形式:G z-2,G z-3 t 外包装形式:W-1,W-3,W-5;包装单位:第4 类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津市化学试剂一厂负责起草。本标准主要起草人荀银香。本标准于 1 9 6 5 年首次发布，于 1 9 7 7 年修订。1 0 3 8