GBT 657-2011 化学试剂 四水合钼酸铵(钼酸铵).pdf

GB/T657-2011(10%)及10mL水浸取，稀释至40mL,过滤。取4mL,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：分析纯0.02mgS0化学纯0.05mgS04。稀释至20mL,与问体积试液同时同样处理。5.9磷酸盐、砷酸盐、硅酸盐5.9.1还原溶液的制备称取45g偏重亚硫酸钠及0.3g对甲氨基酚硫酸盐，溶于水，稀释至1000mL。5.9.2测定方法称取2.5g样品，溶于水，稀释至25mL。取11mL,稀释至70mL,加0.5mL溴水，用盐酸溶液c(HCl)=1mol/L调节溶液的pH值至1.8（用酸度计测定），放置20min。加7.5mL盐酸溶液(20%),移入分液漏斗中，立即用40mL异丁醇-乙醚(1+1)萃取，有机相用30mL盐酸溶液c(HC1)=0.1mol/L洗涤，再重复洗1次，弃去水相，加20L新制备的还原溶液，立即振摇。水相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取1mL样品溶液及含下列数量的硅酸盐标准溶液：分析纯0.01 mg SiO3;化学纯0.03mgSi0。加10mL水，与同体积样品溶液同时同样处理。5.10重金属5.10.1饱和硫化氢水溶液比色法称取2g样品，溶于20mL水中，加20mL氢氧化钠溶液(100g/L),取30mL,加10mL酒石酸钾钠溶液(200g/L)及10mL新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10mL样品溶液，加10mL氢氧化钠溶液(100g/L)及含下列数量的铅标准溶液：分析纯0.01mgPb;化学纯0.03mgPb。稀释至30mL,与同体积样品溶液同时同样处理。5.10.2硫化钠-丙三醇比色法5.10.2.1硫化钠-丙三醇溶液的配制称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光密封保存，有效期1个月。5.10.2.2测定方法称取2g样品，溶于20mL水中，加20mL氢氧化钠溶液(100g/L),取30mL,加10mL酒石酸钾钠溶液(200g/L)及0.1mL硫化钠-丙三醇溶液，摇匀，放置10mi。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10mL样品溶液，加10mL氢氧化钠溶液(100g/L)及含下列数量的铅标准溶液：分折纯0.01mgPb;化学纯0.03mgPb。稀释至30mL,与同体积样品溶液同时同样处理。6检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。