GBT 684-1999 化学试剂 甲苯.pdf

G B/T 6 8 4-1 9 9 9前言 本标准给出分析纯、化学纯二个级别。分析纯非等效采用I S O 6 3 5 3-2:1 9 8 3 化学分析试剂一第2 部分:规格一第 1 批 中R 3 9“甲苯”。差异如下:规格:本标准比I S O标准多不饱和化合物一项。分析纯酸度、碱度、水分、蒸发残渣、硫化合物、易 炭化物质六项严于I S O标准。一一试验:本标准唾吩试验方法与I S O标准中噬吩同系物一致，其他项目引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准是在G B/T 6 8 4-1 9 8 6 化学试剂甲苯 的基础上修订的，与前版本相比，放宽了酸度、碱度的化学纯和水分的指标。本标准自 实施之日 起，同时代替C B/T 6 8 4-1 9 8 6 0 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由 天津化学试剂二厂负责起草。本标准主要起草人:闰晓燕。本标准于 1 9 6 5 年首次制定，1 9 7 8 年、1 9 8 6 年进行修订。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学G B/T 6 8 4-1 9 9 9甲代替 G B/T 6 8 4-1 9 8 6C h e mi c a l r e a g e n t一 To l u e n e示 性式:C,H 厂 H 3相对分子质量:9 2.1 4(根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂甲苯的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的 条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的 制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B/T 6 0 6-1 9 8 8 化学试剂水分测定通用方法(卡尔 费休法)(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 1 1-1 9 8 8 化学试剂密度测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 1 9-1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 2 2-1 9 8 8 化学试剂 气相色谱法通则 G B/T 9 7 2 8-1 9 8 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 6-1 9 8 8 化学试M酸度和碱度测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 7-1 9 8 8 化学试剂易炭化物质测定通则(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 4 0-1 9 8 8 化学试剂蒸发残渣测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6-1 9 9 4 化学试A ll 包装及标志3 性状本试剂为无色透明液体，不溶于水，能与乙醇、乙醚，三氯甲烷等有机溶剂互溶.易燃。国家质量技术监督局1 9 9 9-0 9-1 6 批准2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施G B/T 6 8 4-1 9 9 94 规格表 1 甲苯的规格名称含量(C,H,C H,),密度(2 0 C),g/-L蒸发残渣，%酸度(以H 十 计),mm./100 g碱度(以()H 计),m m o l/1 0 0易炭化物质硫化合物(以S O 计)，%唆吩不饱和化合物(以B:计)，%水分(H,O),5 *r-q 9 9.5些*itX 9 8.50.8 6 5-0.8 6 90.8 6 5-0.8 6 9 簇0.0 0 1 镇0.0 1 (0.0 1 合格50.0 0 0 5 合格簇0.0 0 5 毛0.0 3簇0.0 0 2镇。.0 3(0.0 6合格蕊0.0 0 1合格三 旦.0 35 0.0 55 试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 的规定制备，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0.1 m L量取。5.1 含量 按G B/T 9 7 2 2 的规定测定。5.1.1 测定条件 检测器:火焰离子化检测器;载气及流速:氮气，3.5 c m/s;柱长(不锈钢柱),3 m;柱内 径:3 m m;固 定 相:1/3 的1 0 Y O 癸 二 酸 二 辛 酷 及2/3 的1 0 0 o 聚 乙 二 醇2 0 0 0 涂 于1 0 1 白 色 硅 藻 土 担 体().1 8 -0.2 5 m m 6 0-8 0目)，于 1 1 0 老化4 h以上;柱温度:7 8 C;汽化室温度:1 7 0 C;检测室温度:1 7 0 C;进样量:。.2 k L;色谱柱有效板高:1 T u 5.0 m m;不对称因子:f l2;难分离物质对的分离度:R)1.5(苯和甲苯);组分相对主体的相对保留值:，己 炕.甲 苹=0.2 2;r T m a.甲 苯 二。.2 7;r 二，甲 a=0.4 9;r 乙 药 苯，甲 笨=乙。5.1.2 定量方法 按G B/T 9 7 2 2-1 9 8 8 中8.2 的规定测定。5.2 密度 按(;B/T 6 1 1-1 9 8 8 中5.1 的规定测定。5.3 蒸发残渣 星 取1 1 5 m L(1 0 0 g)化学纯取5 7.5 m L(5 0 g)样品，按G B/T 9 7 4 0 的规定测定。G B/T 6 8 4-1 9 9 95.4 酸度5.4.1 苯酚红指示液的制备 称取。.0 5 0 g 苯酚红，加2.8 5 m L氢氧化钠溶液(2 g/L)及5 m L乙醇(9 5 0 o)，温热溶解后，加5 0 mL 乙醇(9 5%)，稀释至2 5 0 tn L,5.4.2 测定方法 按G B/T 9 7 3 6-1 9 8 8 中6.2 的规定测定。其中:量取1 0 0 m L无二氧化碳的水，加2 滴苯酚红指示液，用盐酸标准滴定溶液 c(H C I)二。.0 1 m o l/L 中和，到达终点时，溶液呈黄色，并保持3 0 s。加人4 6 m L(4 0 g)样品，在分液漏斗中 振摇3 m i n，静置分层，分出5 0 m L水相，加2 滴苯酚红指示液，若溶液呈黄色(若溶液呈红色，见5.5)，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=0.0 1 m o l/L 滴定至溶液呈红色，并保持3 0 s。结果按G B/T 9 7 3 6-1 9 8 8 中第7 章的“水不溶性样品”的规定计算。5.5 碱度 于测定酸度分出的5 0 m L水相(5.4.2)中，加2 滴苯酚红指示液(5.4.1)，若溶液呈红色，用盐酸标准滴定溶液 c(H C l)=0.0 1 m o l/L 滴定至溶液呈黄色，并保持3 0 s。结果按G B/T 9 7 3 6-1 9 8 8 中 第7章“水不溶性样品”的规定计算。56 易炭化物质 按G B/T 9 7 3 7 的 规定测定。其中，量取1 5 m L(1 3 g)样品，冷却至2 0 士I C，加入5 m L硫酸(2 0 C士1 C)。充分振摇1 m i n(每分钟往复1 2。次士1 0 次)，并于2 0 士1 的水浴中放置5 m i n。酸层所呈颜色不得深于下列标准色:分析纯.T/1 0;化学纯.T/5.5.了 硫化合物 量取4.6 m L(4 g)样品，加入5 0 m L氢氧化钾一 乙 醇溶液，回 流3 0 m i n，用5 0 m L水冲洗冷凝器，除去冷凝器，将有机物全部蒸掉，加5 m L 3 0%过氧化氢，在水浴上保温1 5 m i n，用盐酸溶液(2 0%)中和并过量1 m L，稀释至2 0 m L。同时做空白 试验。取1 0 m L 试液，于水浴上蒸干，用少量水溶解残渣(必要时过滤)，用氢氧化钠溶液(1 0 g/L)中和，加。.5 m L盐酸溶液(2 0%)酸化后，按G B/T 9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比 对溶液的制备是取 1 0 M I空白试验溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯 。.0 1 m g S O,;化学纯 。.0 2 m g S O,e与1 0 m L 试液同时同样处理。5.8 嘎吩 取5 m l,新制备的n i l 噪酿指示液(2 g/L)，置于干燥的比 色管中，沿壁缓慢地加入5 m l样品，形成明显的界面，放置 1 h。两种溶液界面间不得有绿色或蓝色出现。5.9 不饱合化合物 量取1 1.5 m L(1 0 g)样品，加2 0 m L 硫酸溶液(2 0%),滴加澳标准滴定溶液 c(1/6 K B r O,)=0.1m o l/L ，每加1 滴立即盖紧瓶塞，振摇5 m i n，并放置5 m i n 直至甲 苯层黄色不再消失。澳标准滴定溶液的用量不得多于:分析纯化学纯.0.0 60.0.3 8mL;mL.5.1 0 水分 按G B/T 6 0 6 的规定测定，量取1 0 m L(8.7 g)样品，以1 0 m L甲 醉为溶剂。G B/T 6 8 4-1 9 9 96 检验规则按G B/T 6 1 9 的规定进行采样及验收。7 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4,5 类;内 包 装 形 式:N B-2 0,N B Y-2 0,N B-2 1,N B Y-2 1,N B-2 3,N B Y-2 3,N B-2 4,N B Y-2 4,N B-2 6 NB Y-2 6,N B-2 7,N B Y-2 7,N B-2 8,N B Y-2 8,N B-2 9,N B Y-2 9;隔离材料 G C-2,G C-3,G C-4;外包装形式:wB-1;标签应注明“易燃物品”及“毒害品”。