GBT 5413.23-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定.pdf

G B/T 5 4 1 3.2 3-1 9 9 7前言 碘的测定通常采用分光光度法和离子选择性电 极法，但对于婴幼儿配方食品和乳粉这样成分复杂，有机质含量高的食品中 碘的测定，其灵敏度却不够理想。本标准采用的气相色谱法是在参考了 大量国内外文献的基础上，根据要幼儿配方食品和乳粉的特点，经过反复实验、验证而确定的，具有操作简便、快速、灵敏度高的特点。本系列标准从实施之日 起，代替G B 5 4 1 3-8 5 0 本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心.本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人:杨君、王芸、杨金宝。中华 人民共 和 国国家标 准婴 幼)L 配 方 食 品 和 乳 粉G B/T 5 4 1 3.2 3-1 9 9 7碘 的 测 定代替G B 5 4 1 3-8 5Mi l k p o w d e r a n d f o r m u l a f o o d s f o r i n f a n t a n d y o u n g c h i l d r e n -D e t e r mi n a t i o n o f i o d i n e c o n t e n t1 范围 本标准规定了用气相色谱法测定碘的方法。本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中碘的测定。2 方法提典 把样品中的碘衍生成容易气化的衍生物后，经气相色谱分离，电 子捕获检测器定量测定样品中 碘的含量。3 试荆 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。3.1 高峰氏 淀粉酶(T a k a-D i a s t a s e),3.2 碘化钾:光谱纯。3.3 亚铁氛化钾:c K,F e(C N),3 H,O 为1 0 9 g/L,称取1 0 9 g 亚铁氰化钾，用蒸馏水定容于1 0 0 0 m L容量瓶中。3.4 乙酸锌:c(Z n A e,)为2 1 9 g/L。称取2 1 9 8乙酸锌，用蒸馏水定容于1 0 0 0 m L容量瓶中。3.5 浓硫酸。3.6 甲乙酮:色谱纯。3.7 双氧水:体积分数为3.5%,3.8 正己 倪:色谱纯.3.9 无水硫酸钠。3.1 0 标准溶液3.1 0.1 碘化钾标准贮备液:浓度为l m g/m L,准确称取1 3 1 m g 碘化钾，用蒸馏水溶解并定容至l O O m L，冷藏保存。3.1 0.2 标准中间液:取1 0 m L标准贮备液，定容至1 0 0 m L，其浓度为l 0 0 p g/m L;再取1 0 m L前述标准中间液，定容至I O O m L，其浓度为l O p g/m L o3.1 0.3 碘化钾标准工作液:浓度为2 1 a g/m L,取浓度为 l O p g/m L的标准中间液1 0 m L，定容至5 0 m L,国家技术监督局1 9 9 7 一 0 5 一 2 8 批准1 9 9 8 一 0 9 一 0 1 实施G B/T 5 4 1 3.2 3-1 9 9 7 4 仪器 常用实验室仪器及:4.1 分液漏斗:1 0 0 mL,4.2 容量瓶:5 0 m L o 4.3 气相色谱仪。4.4 电子捕获检测器。4.5 色谱柱:2 m,3 0 o O V-1 0 1 1 0 0-2 0 0 目，长2 m的不 锈钢柱，或同等性能的柱子。5 操作步驻 51 样品处理 5.1.1 含淀粉的样品 准确称取样品 5 g于三角瓶中，放人 S O m L容量瓶中，加入。.5 g高峰氏淀粉酶(3.1)，再加入 3 0 m L 4 5-5 0 的蒸馏水，混合均匀后，用氮气排除瓶中空气，盖上瓶盖，置4 5 C 烘箱内3 0 m i n o 5.1.2 不含淀粉的样品 准确称取5 g 于烧杯中，用3 0 m L 6 5 的热水溶解，转入5 0 m L容量瓶中。5.2 测定液的制备5.2.1 于上述处理过的样品溶液中加人5 m L亚铁氰化钾(3.3)和 5 m L乙酸锌(3.4)，并定容至刻度线，充分振摇后静止1 O m i n,5.2.2 过滤。吸取l O m L滤液于1 0 0 m L分液漏斗中，加l O m L水。5.2.3 加入。.7 m L浓硫酸(3.5),0.5 m L甲乙酮(3.6),2 m L 体积分数为3.5%的双氧水(3.7)，充分混匀后，静止2 0 m i n,5.2.4 加入2 0 m L正己 烷(3.8)萃取，静止分层后，将水相移入另一分液漏斗，再次萃取。5.2.5 合并有机相，加水2 0 m L，水洗后静止分层，放去水相。5.2.6 用无水硫酸钠(0.9)干燥有机相后移人 5 0 mL容量瓶中并定容，此即为待测液。标准工作液也按上述步骤制备。5.3 样品测定5.3.1 测定条件 a)柱温:1 0 0 C;b)进样口温度:1 5 0,C;c)检测器E C D温度2 0 0 C;d)进样体积:2.O p L;e)灵敏度:1 0-0;f)衰减:S;B)氮气流速:2 0 m L/m i n,5.3.2 定性测定 根据保留时间定性。改变色谱条件，如柱温度、载气流速，使标准组分的保留时间发生改变。如果样品中的某个峰随标准样品中的某个峰的保留时间有同样的改变，即证明样品中含有与标样相同的某个组分。5.3.3 定量测定 外标定量法。注射一定量的经5.2 步骤制备过的标准工作液进入气相色谱仪，得到碘的峰面积A;注射等体积的样品待测液进人气相色谱仪，得到样品碘的峰面积BG B/T 5 4 1 3.2 3-1 9 9 76 分析结果的裹述 样品中 碘的含量(tt g/l o o g)式中:B;样品中组分i(碘)对应峰面积;标准样品中 组分i 的浓度，p g/m L;v 待测样品的总体积,m L;A;标准工作液中组分i 的蜂面积;。样品的质量，9。1 0 0XB;xc xv A;x 优x l o o(1)了 允许差同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%,