GBT 6193-1986 谷物籽粒粗纤维测定法.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 助3.1 :5 4 3谷物籽粒粗纤维测定法GB 8 1 8 8-8 8De t e r mi n a t i o n o f c r u d e f i b re i s c e r e a l s s e e d s1 适用范围 本标准适用于测定谷物籽粒粗纤维含量。1.2 5 酸碱剂洗涤法为仲裁法，3.1 4%酸碱剂洗涤法为快速法(见附录A 1。2 测定原理 样品分别经1.2 5%硫酸及1.2 5%氢氧化钠溶液，在沸腾的条件下加热3 0 mi n，以 将淀粉、果胶质、蛋白 质、脂肪、部分半纤维素和木质素水解除去，最后将得到的残渣称重.减去灰分重，即得粗纤维含量。3 仪器设备 3.1 分析天平:感量0.0 0 0 1 g,3.2 实验室用粉碎机。3.3 电热板。3.4 马福炉。公.马 电热鼓风箱。3.6 尼龙筛绢:J P 7 2 x 1 (2 0 0 目)。3.7 高脚烧杯:容积6 0 0 m 1,3.8 古氏增祸:容积2 5 m 1,3.9 带活门抽气管。3.1 0 抽滤瓶;容积5 0 0 m 1,3.”干燥器:2 5 x 3 0 c m，用变色硅胶作千燥剂。3.1 2 回 流装 置。建议使用附 录B 所示装置。其他任何供 粗纤维测定用的常规仪器也都可以 使用。3.1 8 抽滤管:见附录B 图B2。4 试剂 4.1 1.2 5%硫 酸溶液:0.2 5 5 1 0.0 0 5 N。每1 0 0 m 1 溶液中 含有1.2 5 g 硫酸，溶液浓度须经准确标定。4.2 1.2 5%氢氧化 钠溶液,0.3 1 3 士 0.0 0 5 N。每1 0 0 m 1 溶液中含有1.2 5 8 氢氧化钠，溶液浓度须 经准确标定。4.3 9 5%乙醇:化学纯。4.4 无水乙 醚:化学纯。4.5 石棉的制备:将中等长度的酸洗石棉铺于蒸发器中，放在6 0 0 马福炉中 灼烧1 6 h，加人1.2 5%硫酸，煮沸3 0 mi n，然后过薄，用蒸馏水洗净酸，同样加1.2 5 氢氧化钠煮沸3 0 mi n，过滤，用1.2 5%硫酸洗一次，再用水洗净、烘干，在60 0 马福炉中 灼烧2 h。石棉用后可回 收再用。国家标准局1 9 0 0一 0 1 一1 0 发布1 9 8 0一 0 8一 0 1 实施GB s i s 3-6 s5 试样的选取和制备 5.1 取有代表性的样品，拣去杂质，按四分法分取2 5 g 左右。5.2 将样品放在6 0.6 5 C 烘箱中干燥8 h 左右，冷却后在粉碎机中 碾碎，全部通过0.8 4 m m的筛子 (2 0 目)，装人 磨口 瓶中备用。5.3 脂肪含量超过1%的样品需按G B 2 9 0 6-8 2(谷类、油料作物种子粗脂肪测定法脱脂，脱脂后的残渣供分析用。6 测定步骤 6.1 称样 称取2 一3 g 试样两份，准确至0.0 0 0 1 g，同时按G B 3 5 2 3-8 3 谷类、油料作物种子水 分测定 法铡定试样的水分含量。6.2 水解 6.2.1 将试样置于6 0 0 m 高 脚烧杯中，加人沸腾的1.2 5%硫酸溶液2 0 0 m I，立即在电炉上加热，使其在l m i n 内 微沸，然后在烧杯上放置冷凝壶，在电热板上加热，由微开后准确加热3 0 m i 咖热期I司 始终保持溶液微沸。6.2.2 用连接在水泵扎有2 0 0 目 尼龙筛绢的抽滤管，在l o m i n 内 抽尽酸液，并用热水洗涤残渣至中性(至蓝石蕊试纸不变色为止)后抽净洗液。6.2.3 将附着在抽滤管尼龙筛绢上的残渣用盛有已煮开的1.2 5 0/a 氢氧化 钠溶液的洗瓶，洗人原烧杯中，另加沸腾的1.2 5%氢氧化钠溶液至刻度线(2 0 0 m 1)处，并置于电 炉上，使1 m i n 内沸腾，再次放 上冷凝壶在电 热板上加热，从微沸起准确加热3 0 m i n.注:溶液微沸的温度为9 6-9 8 C。此时溶液有大量气泡上升，溶液表面稍有滚动，但不剧烈。6.2.4 将烧杯在电热板上取下，杯壁附着的残渣用洗瓶内的蒸馏水冲人杯中，并在1 0 m i n 内用抽滤管把碱液抽净，再以 热蒸馏水洗涤至中 性(至红石蕊试纸不变色为止)。6.3 脱色和脱脂 将抽滤管上的残渣洗人 烧杯中，并转移到铺有石棉的古氏增祸内，在抽滤瓶上抽取水分，用9 5乙醇洗三次，每次约2 0 m 1，再用乙 醚洗三次，每次约2 0 m1(脱脂样品不用乙 醚再洗)。6.4 灰化称重 将装有纤维的古氏增祸放人烘箱内，在1 3 0 中 烘2 h，取出在干燥器中冷却约3 0 m i n 至室温后称重(A I)，又将增涡在6 0 0 马福炉内 灼烧3 0 m i n，待温度降 至2 0 0 左 右时再取出 于干 燥器中 冷却约3 0 mi n，至室温后称重(A2)。7 测定结果的计算了.1 计算公式 粗纤维(于基，%)二式中:A,古氏增涡+粗纤维+残渣中 灰分的重量，A 2 古氏增竭十 残渣中 灰分的重量，i(A,一 A2)甲(1 0 0 一 B)g招x 1 0 0W风干样品重，9，B水分含量，%。注:7.27.3脱 脂 样 品 的 粗 纤 维 含 量，若 需 换算 成 含 脂 样 品 的含 量，须 乘 以 脂 肪系 数K(K平行测定的结果用算术乎均值表示，保留小数后二位。1 0 0十脂肪%)测定谷类籽粒粗纤维的平行测定结果低于2%时，二者绝对值不超过0 1 0 0.1 1含量高于2%时，其相对相差不得大于5%。GB 61 9 3-6 6 附录A快速法 (补充件)A 1 适用范围 本法适用于快速测定谷物籽粒粗纤维含量。A.2 测定原 理 样品分别经3.1 4 硫酸及3.1 4%氢氧化钠溶液，在沸腾的条件下加热8 m i n，以将淀粉、脂肪、部分半纤维素和木质素水解除去，最后将得到的残渣称重，减去灰分重，即得粗纤维含量。.A，a 仪器设 备 同3.1-3.1 3。A.4 试剂 A.4.1 3.1 4 吓 硫酸溶液:0.6 4 1 士。.0 0 5 N。每l o o m 1 溶液中含有3.1 4 g 硫酸，溶液浓度须准 确标定。A.4.2 3.1 4%氢氧化 钠溶液，0.7 8 5 1 0.0 0 5 N。每l o o m l 溶液中含 有3.1 4 g 氢氧化 钠，溶液浓度须 准确标定。A.4.3 9 5%乙醇:化学纯。A.4.4 无水乙醚:化学纯。A.4.5 石棉的制备:将中等长度的酸洗石棉铺于蒸发K中，放在6 0 0 马福炉中灼烧 1 6 h，加人 3.1 4%硫酸，煮沸8 m i n，然后过滤，用蒸馏水洗净酸，同样加3.1 4%氢氧化钠煮沸8 mi n，过滤，再用水洗净，烘干，在6 0 0 马福炉中灼烧2 h，石棉用后可回收再用。A.5 试样的 选取和制备 同5.1-5.3。A.6 测定步骤 A.6.1 称样 称取2 一3 g 试样两份。准确至。.o o o l g，同时按G B 3 5 2 3-8 3 规定测定试样的水分。A.6.2 水解 A.6,2.1 将试样置于6 0 0 m!高脚烧杯中，加人 沸腾的3.1 4%硫酸溶液2 0 0 m l，立 即在电 炉上加热，使其在1 mi n 内微沸，然后在烧杯上放置冷凝壶，在电热板上加热，由微开后准确加热8 m i n，加热期间始终保持溶液微沸。A.6.2.2 用连接在水泵上扎有2 0 0 目 尼龙筛绢的抽滤管，在1 0 mi n 内抽尽酸液，并用热水洗涤残渣至中性(至蓝石蕊试纸不变色为止)后抽净洗液。A.6.2.3 将附着在抽滤管尼龙筛绢上的残渣用盛有已煮开的3.1 4%氢氧化钠溶液的洗瓶，洗人原烧杯中，另加沸腾的3.1 4%氢氧化钠溶液至刻度线(2 0 0 m 1)处，并置于电 炉上，使1 m i n 内沸腾，再次放上冷凝壶，在电热板上加热，从微沸起准确加热8 m i n,A.6.2.4 将烧杯在电热板上取下，杯壁附着的残渣用洗瓶内蒸馏水冲人杯中，并在1 0 m i n 内 用 抽滤管把碱液抽净，再以热蒸馏水洗涤至中性(至红石蕊试纸不变色为止)。A.6.3 脱杯和脱 脂GB 6 1 9 8-9 6 将抽簿管上的残渣洗人 烧杯中，并 转移到铺有石棉的古氏增塌内，在抽滤 瓶上 抽取水分，用9 5%乙醇洗三次，每次约2 0 ml。再用乙 醚洗三次，每次约2 0 m 1(脱脂样品不用乙醚再洗)。A.6.4 灰化称重 将装有纤维的古氏增塌放人烘箱内，在1 3 0 中 烘2 h，取出在干燥器中冷却约3 0 m i n，至室温后称重(A,)，又将柑坍在6 0 0 马福炉内灼烧3 0 m i n，待温度降至2 0 0 左右时，再取出于干燥器中冷却约3 0 mi n，至室温后称重(A z)。A.7 测定结果的 计算同7.1-7.3。GB 6 1 8 8 一 二附录B (补充件)B.1 粗纤维测定用的回流装置如图BI 所示。一 口.2 亡 口t旧U困。目!认1日.卜1.eeee.J.图 B 1 粗纤维测定的回流装置1 一 6 0 0 m l 高脚烧杯.2 一烧杯上冷报壶的回流装且.3 一冷凝壶B.Y抽 的管 如 图 B 2 所示。图 62 抽滤管一尼龙娜布.z 一用橄皮筋捆紧.3 一皮管(接抽气泵)附加说明:本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。本标准由上海农科院技术侧试中心负责起草。本标准主要起草人顾金炎。