GBT 601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备.pdf

中华 人民共 和国国家标准 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备UD C 5 4 3.0 6:5 4一 4 1G B 6 0 1-8 8 C h e mi c a l r e a g e n tP r e p a r a t i o n s o f s t a n d a r d v o l u me t r i c s o l u t i o n sf t 替 GB 6 0 1 一7 7，主题内容与适用范围 木标准规定了 滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。本标准适用于 制备准确浓度之溶液，应用于 滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化工产品标准选用。2 引用标准 G B 6 0 3 GB 6 6 8 2 GB 9 7 2 5化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备实验室用水规格化学试剂电位滴定法通则3 一般规定3，本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合G B 6 6 8 2 中三级水的规格。3.2 本标准中听用试剂的纯度应在分析纯以上。3.3 I _ 作中所用分析天平 的硅码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工 作基准试剂.制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以 卜 试A ll.3.5 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指2 0 时的浓度。在标定和使用时，如温度 有差异，应按附录A(补充件)补正。3“标定”或“比较”标准溶液浓度 时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，每人四平行*9 定结果的极差与平均值之比不得大于0.1 Y O.两人侧定结果的差值与平均值之比不得大于。.1%.最终取两人M定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。3.7 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度 时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。3.8 制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出 规定浓度的土 5%.3.9 配制浓度等于或低于。.0 2 m o l 儿 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。3.1 0 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一 般在1 5 一 2 0 之间进行滴定。3.1 1 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(1 5-2 5 0C)下，保存时间一般不得超 过两个月。中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 叱一 2 0 批准1 9 8 9一.04 一 0 1 实施G B 6 0 1 一 助月 标准溶液的配制与标定4.1 氢氧化钠标准溶液 c(Na OH)=1 mo l/L(1 N)c(Na OH)c(Na OH)二0.5 m0 1/L二0.1 mo l/L(0.5 N)(0.1 N)4.1.1 配制称 取1 0 0 g 氢氧化钠，溶于1 0 0 mL 水中，摇匀，注人聚乙 烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注人1 0 0 0 m L 无二氧化碳的水中，摇匀。c(N a O H),mo l/L氢氧化钠饱和溶液，ml,1 5 2 0.5 2 6 0.1 54.1.2 标定4.1.2.1 -A ll 定方法的无P 漱下 述 规定量 的于1 0 5-1 1 0,C 供至 恒重的基 准 邻苯 二甲 酸 氢钾，称 准至0.0 0 0 l g，溶于 下述规定体积几 氧化 碳的水 中，加2 滴酚酞指示液(l o g 压)，用配制 好的氢氧化 钠溶液滴定至溶液呈粉 红色，同 时作空白试验。c(N a O H),m o l/L基准邻苯二甲 酸氢钾，g无二氧化碳的水，m L 1 6 8 08050:一30.64.1.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:c(Na OH)=用.(1)(V 一V,)x 0.2 0 4 2式中:c(Na OH)氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mo l/L;邻苯二甲酸氢钾之质量，g;氢氧化钠溶液之用量，m L;空白 试验氢氧化钠溶液之用量，m L;与1.O O m L 氢氧化 钠标准溶液 c(N a OH)=1.0 0 0 m o l/L 相当 的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量。阴叭 V.0.2 0 4 24.1.34.1.3.1比较 测定方法量取3 0.0 0-3 5.o o m L 下述规定浓度的盐酸标准溶液，加5 0 m L 无二氧化碳的水及2 滴酚酞指示液(l o g/L).用配制好的氢氧化钠溶液滴定，c(Na OH),mo l/L近终点时加热至8 0,c，继续滴定至溶液呈粉红色。c(HCI),mo l/L0.5 0.50.1 0.14.1.3.2 计算氧氧化钠标准溶液浓度按式(2)计算:G B 6 01-8 8c(N a O H)=土 节 c,，(2)式中:c(N a O H)-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，m o l/L;V,盐酸标准溶液之用量，m L;c,一一盐酸标准溶液之物质的量浓度，m o l/L s V氢氧化钠溶液之用量，m L o月.2 盐酸标准溶液 c(HCI)二1 mo l/L(1 N)c(HCI)二0.5 mo l/L(0.5 N)c(HCI)二O.L mo l/L M I N)4.2.1 配制 量取下述规定体积的盐酸，注人1 0 0 0 mL 水中，摇匀。c(HC1),mo l/L盐酸，mL 1 9 0 0.5 4 5 0.1 94.2.2 标定4.2.2.1 坝 1 定方法 称 取下述规定量 的于2 7。一 3 0 0 灼烧至 恒重的基准无水 碳酸 钠，称准至。.0 0 0 1 8。溶于5 0 m L 水中，加1 0 滴澳甲 酚绿一 甲 基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 mi n,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白 试验。c(H CI),mo l/L基准无水碳酸钠，8 1 1.60.50.80.10.24.2.2.2 计算盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:c(HCO二从-.(3)(V 一V,)x 0.0 5 2 9 9式中:c(H C I)-盐酸 标准溶液之物质 的量浓度，m o l/L,，无水碳酸钠之质量，8，V,盐酸溶液之用量，mL，V,空白试验盐酸溶液之用量，mL,0.0 5 2 9 9-与1.O O m L 盐酸标准溶液(c(H C I)=1.0 0 0 m o l/L相当的以克表示的无水 碳酸 钠的质量。4.2.3 比较4.2.3.1 测定方法 量取3 0.0 0 -3 5.0 0 m L 下述配制好的盐酸溶液，力 p 5 0 m L 无二氧化碳的水及2 滴酚酞指示液(I O g/L)，用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定 c(HCI),mo l/L 1 05 0.1，近终点时加热至8 0 C.继续滴定至溶液呈粉红色c(N a OH)，mo l/L 1:一G B 6 0 1-8 84.2.3.2 计算 盐酸标准溶液浓度按式(4)计算:c(HCI)_ 厂 I.c，V (4)c(H C I)-盐酸标准溶液之物质的量浓度，mo l/L,V氢氧化钠标准溶液之用量，mL;c，-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，m o f/L,V 盐酸溶液之用量，mL o硫酸标准溶液 c(合 H ZS 0,)=1 m o l/L(1 N)门恤甘式4.c(合 H,S O O=0.5 m o l/Lc(合 H 2S O 4)=O.L m o l/L4.3.1 配制量取下述规定体积的硫酸，缓缓注人1 0 0 0 mL 水中，冷却，摇匀。c(合 H,S O,),m o l/L硫酸，mL301510.5 0.1 34.3.2 标定4.3.2.1 测定方法 称取下 述规定量的于2 7 0 一 3 0 0 灼烧至 恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0 0 0 1 g o 溶于5 0 m L 水巾，加1 0 滴澳甲 酚绿 一 甲 基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸2 mi n,冷却 后继续滴 定至溶 液再呈暗 红色。同 时作本白 试验。c(合 H,S 0,),m o l/L基 准 无 水 碳 酸 钠，g 0.5 0.14.3.2.2 工 十 算 硫酸标准溶液浓度按式(5)计算:1.60.80.2c(合 H 2S O 4)=一一一止竺一 一 一.(V 一V,)x0.0 5 2 99(5)4 ih:c(合 H 2S 0 4)硫酸标准溶液之 物质 的量浓度，m o f/L,无水碳酸钠之质量，9，硫 酸溶液之用 量，m L。空白试验硫酸溶液之用量，mL。爪犷厂G B 6 0 1 一朋0.0 5 2 9 9 1.0 0-L bit n T iT1?i l1a c(专 H S 0 4)的无水碳酸钠的质量。1.0 0 0 mo 1/L 相当的以克表示4.3.3 比较4.3.3.1 测定方法址取3 0.0 0-3 5.O O m L 下述配制好的硫酸溶液，力 0 5 0 m L 无二氧化碳的水及2 滴酚酞指示液C 1 0 g/L),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至8 0 0C,继续滴定至溶液呈粉红色c(专 H IS 0 4),m o l/Lc(Na OH),mo l/L个 110.50.1二3.3.2 计算硫酸标准溶液浓度按式(6)计算:1_ _，*、V,c(了h:J V 4)二 一 .。，。6)5*,c 暗 H 2S O 4)一”f 7 /J J 助度 ,m o l/L;4.4 V,氢氧化钠标准溶液之用量，mL 3 c,氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，m o f/L;V 硫酸溶液之用量，m L。碳酸钠标准溶液c(合 N a 2C O 3)c(合 N a 7C O 3)=1 mo l/L(1 N)=O.l mo l/L (O.1 N)4.4.1 配制称 取下述规定量的无水碳酸钠，溶于I O O O m L 水中，c(扣a 2C O O，m o l/L摇匀。无水碳酸钠，90.15.34.4.24.4.2.1标定 测定方法量 取3 0.0 0 一 3 5.O O m L 下述配制好的碳酸钠溶液，加 下述规定量的水，加1 0 滴澳甲 酚绿合指示液，用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 mi n,滴定至溶液再呈暗红色。一甲基红混冷却后继续c(合 N a 2C O,),m o l/L水，m Lc(HC1),mo l/L50别:.，10.14.4.2.2 计算碳酸钠标准溶液浓度 按式(7)计算:G B 8 01-8 8c(合 N a 2C O,)二V,.c .。，一(7)粼:c 暗 N a 2C 0,)一.、准 溶。、的。度，m o f/L,V,-.一盐酸标准溶液之用量，mL,。一一 盐酸标准 溶液之物质的量浓 度，m o l/L,V 一 一 碳 酸钠溶液之用量，mL e4.6 重铬酸钾标准溶液c(音 K 2C r20,)=0.1 m o l/L(0.1 N)二5 1 配制 称取58 重铬酸钾，溶于1 0 0 0 m L 水中，摇匀。4.5.2 标定4.5.2.1 测定方法R Y SC 3 0.0。一 3 5.0 0 m L 配 制 好 的 重 铬 酸 钾 溶 液 C c(青 K,C r 10 7)=O.l m o l/L)，置 于 碘 量 瓶 中，加2 g 碘化钾及2 0 m L 硫酸溶液(2 0 Vo)，摇匀，于暗处放置1 O m i n。加1 5 0 m L 水，用硫代硫酸钠标准溶液 c(N a 2 S 2 0,)=O.l m o l/L)滴定，近 终点 时加3 m L 淀粉 指示液(5 g/L)，继续 滴定至 溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。4.5.2.2 计算 重铬酸钾标准溶液浓度按式(8)计算:c(fi K 2C r 20 7)=VV ，。(8)种:c 暗 K 2C r 20,，一鲜”、溶。腼的 助度，m o f/L,V,硫代硫酸钠标准溶液之用量，m L;V 2 空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，m L,c,硫 代硫酸 钠标