GBT 9695.4-2009 肉与肉制品 总磷含量测定.pdf

ICs 67.040X 0 4冖 冫呃亻彬中 华 人民 共 和 国 国 家 标 准GB/T9695。-2009代替GB/T9695.41988肉与 肉制品总磷含量测定Meat and meat products-Determination of total phosphorus(ISO 229421974,Meat and Meat Products Determination of Total PhosphorusContent(Reference Method)First Edition,ISO 13730:1996,Meat and MeatProducts-Determination of Total Phosphorus Content SpectrometricMethod-First Edition,MOD)2009-04-08发布2009-05-01 实施中华人民共和国国家质量监督检验检痄舁垦 发布中 国 国 家 标 准 化 管 理GB/T9695.42009GB/T9695肉与肉制品 由下列部分组成:第1部分:肉与肉制品 游离脂肪含量测定;第2部分:肉与肉制品 脂肪酸测定;-第3部分:肉与肉制品 铁含量测定;第4部分:肉与肉制品 总磷含量测定;第5部分:肉与肉制品 p H测定;-第6部分:肉制品 胭脂红着色剂测定;第7部分:肉与 肉制品 总脂肪含量测定;-第8部分:肉与肉制品 氯化物含量测定;一第9部分:肉与肉制品 聚磷酸盐测定;第10部分:肉与肉制品 六六六、滴滴涕残留量测定;第11部分:肉与肉制品 氮含量测定;第13部分:肉与肉制品 钙含量测定;第14部分:肉制品 淀粉含量测定;第15部分:肉与肉制品 水分含量测定;第17部分:肉与肉制品 葡萄糖酸分内酯含量的测定;第18部分:肉与肉制品 总灰分测定;第19部分:肉与肉制品 取样方法;第20部分:肉与肉制品 锌含量测定;第21部分:肉与肉制品 镁含量测定;第22部分:内 与肉制品 铜含量测定;第23部分:肉 与肉制品 羟脯氨酸含量测定;-第2犭部分:肉与肉制品 胆固醇含量测定;第25部分:肉与肉制品 维生素PP含量测定;第26部分:肉与肉制品 维生素含量测定;第27部分:肉与肉制品 维生素B1含量测定;第28部分:肉与肉制品 维生素B2含量测定;第29部分:肉制品 维生素C含量测定;第30部分:肉与肉制品 维生素E含量测定;第31部分:肉制品 总糖含量测定。本部分为GB/T9695的第4部分。本部分的“3 沉淀称量法”修改采用IS02294:1974肉与肉制品 总磷含量测定(参考法)。本部分与ISO2294:1974相比主要修改如下:湿法消化将硝酸-硫酸消化液改为硝酸-高氯酸消化液;干法灰化将浓硝酸改为盐酸(1+1);磷钼酸喹啉沉淀的温度 由260 改为180;结果表示 由以P2O5计改为以P计;对标准的结构和文字进行 了修改;曰亠刖GB/T9695.42009将引用的I s0 3 1 0 0 改为G B/T 9 6 9 5.1 9,因为0 3 1 0 0 的取样方法不适用于肉与肉制品。本部分的“4 分光光度法”修改采用O13730:1996肉与 肉制 品 总磷 含量 的测定 分光光度法。本 部 分 与I S 0 1 3 7 3 0:1 9 9 6 相比 主 耍 修 改 如 下:增加 了湿消化法;干法灰化将浓硝酸改为盐酸(1+1);一结果表示 由以 P2O5计改为以 P计;计算公式将体积变化以符号来表示,代替了原公式中的以具体数字来表示;一 对标准的结构和文字进行 了修改。本部分代替GB/T9695.-1988肉与肉制品 总磷含量测定。本部分与G B/T 9 6 9 5.4 1 9 8 8 相比主要修改如下:-将附录A磷钼酸喹啉容量法删除;-增加 了分光光度法;-将重量法中磷钼酸喹啉沉淀的干燥温度改为180;一按照GB/T1.l-2000标 准 化工作 导 则 第1部分:标 准 的 结 构 和 编 写 规 则 和GB/T20001.4-2001标准编写规则 第4部分:化学分析方法 对原标准进行了结构调整和文字修改。本部分 由全 国肉禽蛋制品标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位:中 国肉类食品综合研究中心、中国商业联合会商业标准 中心、厦 门市疾病预防控制中Jb、江阴市产品质量监督所。本部分主要起草人:郭文萍、赵榕、骆和东、时红霞、吴东雷、靳晓蕾、刘振宇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T9695.-1988。GB/T9695.4-2009肉与肉制品 总磷含量测定1 范围GB/T9695的本部分规定 了肉与肉制品中总磷含量的测定方法。本部分光度法的检出限:0.1m g/k g。2 规范性引用文件下列文件 中的条款通过GB/T9596的本部分的引用而成为本部分 的条款。凡是注 日期 的引用文件,其 随后所有的修改单(不 包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然 而,鼓 励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用 引用文仵 的最新版本。凡是不注 日期 的引用文件,其 最新版本适用 于本部分。G B/T 6 6 8 2 分析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法(G B/T 6 6 8 2-z C,0 8,I S o 3 6 9 6:1 9 8 7,M O D)GB/T9695.19 肉与 肉制品 取样 方法3 沉淀 称量 法3.1 原理试 样 经 干法灰化 或湿法 消化,制 成 稀 酸溶 液,在 5%10%的硝 酸 酸度下,磷 酸根与 钼 酸钠 和 喹 啉反应 生成磷 钼酸喹啉沉淀。经 过洗 涤后,在18020下烘干称 量,求 出磷 的含量。反应式 为:H3PO衽+12Na z Mo 04+24HNO3+3C9H7N=(C9H7N)3H3PO412Mo 03H2O+24Na No 3+11H2O3,2 试剂若无特别说明,所用试剂均为分析纯,所用水应符合GB/T6682的要求。3.2.1 盐酸。3.2.2 硝酸。3.2.3 高氯酸。3.2,4 盐酸溶液:盐酸+水=1+1。3,2.5 硝酸溶液:硝酸+水=1+1。3.2.6 丙酮。=霉餮 毁3,2.9 喹啉。3.2.10 喹钼柠酮沉淀剂:3.2.1 0.1 将钼酸钠7 0 g 溶解于1 5 0 m L 水中;3.2.1 0.2 将柠檬酸6 0 g 溶解在1 5 0 m L 水中,再加硝酸(3.2.2)8 5 m I ;3.2.1 0.3 在不断地搅拌下,将3,2,1 0.1 溶液慢慢加到3.2.1 0,2 溶液中;3.2.1 0.4 在1 0 0 m L 水中慢慢加人硝酸(3.2.2)3 5 m L 和喹啉5 m I ;3.2.10.5 在不断地搅拌下,将 3.2,10。4溶液慢慢地加到3,2.10.3溶液里,混 匀后在 室温下放 置2 厶h,过滤后加丙酮2 8 0 mL,用水稀释至1 0 0 0 mL,混匀。3.2.1l 混酸消化液:硝酸+高氯酸=7+1。GB/T9695.420093.3 仪器 和设 备实验 室常规 设备及 下列仪器。3.3.1 分析天平:可准确称重至0.0 0 1 g。3.3.2 坩埚:瓷坩埚或石英坩埚。3.3.3 机械设各:用 于试样的均质。包括:绞 肉机、斩拌机等肉类组织粉碎机。3.3.4 马弗炉:可控温5 5 0。3.3.5 干燥箱:可控温18020。3.3.6 电热板。3.3.7 G 4 坩埚。3.4 分析步骤3.4,1 试样液制备3.4.l。1 试样准备按GB/T9695.19规定的方法取样。至少取有代表性 的试样z O0g,使用适 当的机械设备(3.3.3)将试样均质。均质后的试样尽快分析,否则,应密封低温贮存,防 止试样变质或成分发生变化。贮存 的试样在启用时,应重新混匀。3.4.1.2 试样消化3.4.1.2.1 干灰化法称取1g 2g 试样(精确至0.001g)放人坩埚 中,置 于13010的干燥箱中烘1h,使试样脱水。将坩埚在可调电炉上缓慢加热,使试样炭化,开始时用小火加热,以 防止试样溅出,待大烟冒过后提高温度,使试样完全炭化,直至不 冒烟为止。炭化好的试样放入马弗炉中,于 55020下灰化2h。灰化好 的试样应是灰 白色,若灰分中有黑色碳粒,应取出坩埚,冷却至室温后,加硝酸溶液(3,2.5)湿润,然后在 电热板上烘干后,再置于55020马弗炉中灰化,直 至灰分成灰 白色。灰化好的试样用1.25m L盐酸溶液(3.2.4)溶解,转 移到25m I容量瓶 中,用 少量水冲洗坩埚多次,合并洗液,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试样液,备用。3.4.1.2.2 湿消化法称取1g 2g 试样(精确至 0.0O1g),放入 100m L锥形瓶中,加人混酸消化液 m L,放入2粒玻璃珠,盖上小漏斗,静置过夜。样品在可调电炉上低温缓慢加热,以 防产生大量泡沫和喷溅,消化至溶液颜色变浅,并有大量 白烟时,将 电炉关闭,用余温继续加热。当溶液 出现淡黄、微绿接近无色时,立 即停止加热,并将其从 电炉上取下。若消化过程中溶液颜色变黑,应 立即停止加热,冷 却后补加适量混酸消化液,按原步骤操作直至消化完全。用10m L蒸馏水 冲洗小漏斗及锥形瓶 内壁,将 锥形瓶置于150电热板上蒸发至锥形瓶 中液体接近2m I 3m L,取下冷却至室温。将样品转移至25m I容量瓶中,用少量水多次洗涤锥形瓶,洗液合并倒入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试样液。3.4,2 空白液制备除不称取试样外,均按3.4.1.2步骤进行操作。3.4.3 测定精确吸取15.00m L试样液、空 白液分别置于250m L烧杯中,加 10m L硝酸溶液(3.2.5),用水稀释至100m I,盖上表面皿,于 电炉上加热至沸。取下烧杯,在 不断搅拌下,加 人50m L喹钼柠酮沉淀剂,继续加热至微沸,并保持微沸2m i n,取下烧杯,轻 轻搅拌片刻使沉淀迅速沉 降。静置冷却后,用 预先烘干至恒重的G4坩埚抽滤。先将上层清液滤完,然后 以倾泻法洗涤1次 2次,将 沉淀全部转移至G4坩埚中,再用水洗涤沉淀5次 6次。将坩埚底部的水用滤纸吸干后,于 180z O干燥箱 中干燥1h,取出,放人干燥器中冷却0.5h 后称量。再将G4坩埚放入180 干燥箱中干燥0.5h,取 出,放人干燥器 中冷却0.5h 后称量。至前后两次质量差不超过2m g,即为恒量。2GB/T9695.420093.4.4 平行试验按以上步骤,对 同一试样进行平行试验测定。3.5 结果计算按式(l)计算样品中磷的含量:X=0 1 4 0 0 镦谔溺贽(1)9,式 中:X 试样 中总磷的含量,单位为克每百克(g/100g);狃称取试样 的质量,单位为克(g);仞。空 白值,单位为克(g);G4玻璃过滤坩埚 的质量,单位为克(g);饧磷钼酸喹啉沉淀物和G4玻璃过滤坩埚 的质量,单位为克(g);Vl 测定用消化液的体积,单位为毫升(m L);V2样 品消化液的总体积,单位为毫升(m L)。0.01400 一磷钼酸喹啉对磷 的换算因子。结果取算术平均值,保 留三位有效数字。3.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4 分光光度法4,1 原理样品经干法灰化或湿法消化后制成稀酸溶液,磷 酸根与偏钒酸铵、钼酸铵的混合试剂反应生成黄色化合物,于430n m 处测量吸光度,以标准曲线法计算磷含量。4.2 试剂若无特别说明,所用试剂均为分析纯,所用水应符合GB/T6682的要求。4.2.1 硝酸。4.2.2 硝酸:硝酸+水=1+2。4.2.3 偏钒酸铵(2.5g/L):称0.25g 偏钒酸铵,将 其溶于沸水 中,待 冷却后加入硝酸溶液(4.2.2)2m L,用水稀释至 100m L,混匀。4.2.4 钼酸铵(50y L):称5g 钼酸铵溶于80m L50温水 中。冷却后用水稀释至100m L,混匀。4.2.5 显色剂:将硝酸溶液(4.2.2)、偏钒酸铵溶液(4,2.3)、钼酸铵溶液(4.2.4)各