GBT 9345.1-2008 塑料 灰分的测定 第1部分：通用方法 .pdf

1Cs83.080.01G32GB中华人民共和国国家标准GB/T9345.1-2008/IS03451-1:1997代替GB/T9345一1988塑料灰分的测定第1部分：通用方法Plastics-Determination of ash-Part 1:General methods(IS03451-1:1997,IDT)2008-08-14发布2009-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T9345.1-2008/IS03451-1:19975操作步骤5.1试样量所取的试样量要足够产生5mg50mg的灰分。如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测定。表1给出推荐试样量。表1推荐试样量灰分近似含量（如已知道）/%试样量/g所得的灰分量/mg0.012005500.010.0510010500.050.1%25-500.10.22525500.2102050对灰分量很少的塑料，必须增大试样量。当试样不能一次燃烧完时，就在一个合适的称量瓶中一次称取所需的量，然后分次把适量试样加入坩埚(4.1)进行连续燃烧，直到全部试样烧完为止。5.2试验条件应按5.3.6规定连续煅烧至恒重，但在马弗炉(4.3)内于规定温度下煅烧的累计时间不应超过3h。煅烧温度的选择和硫酸化处理法的选用，取决于该塑料的性质和它可能含有的添加剂。如果在各种符合要求的条件间进行选择，则宜选少于3便可达到恒重的条件。用较高的温度或硫酸化处理，通常能缩短煅烧的持续时间。不论使用方法A、方法B或方法C,除非有特殊技术上或商业上的理由要求采用其他温度，通常最后煅烧温度应从下列温度系列中选择一种：60025，75050，850士50，95050.灰化操作应在通风橱中进行。5.3方法A一直接煅烧5.3.1把坩埚(4.1)放在马弗炉(4.3)内，在试验温度下加热至恒重。将其放入干燥器(4.6)内至少1h,使其冷却至室温，并在分析天平(4.4)上称量，精确到0.1mg。5.3.2将按相关材料规范规定进行预干燥的或已知其挥发物含量的试样放入已知质量的称量瓶(4.7)中。称量，精确至0.1mg或试样量的0.1%，试样量的多少以能产生5mg50mg灰分为准。如果坩埚足够大，能容纳相当于5mg50mg灰分的试样，则可直接把试样放在坩埚内称量。对体积较大的材料可先压成小块，然后再破碎成尺寸合适的碎片。5.3.3把试样放入坩埚中，不能超过坩埚高度的一半，然后直接在本生灯或其他合适的加热源(4.2)上加热，使其缓慢地燃烧。燃烧不可太剧烈，以免灰分粒子损失。冷却后再加其余的试样。重复上述操作直至烧完全部试样。5.3.4把坩埚放入已预热至规定温度的马弗炉中，煅烧30min。5.3.5把坩埚放入干燥器内冷却1h,或使其冷却至室温，并在分析天平(4.4)上称量，精确至0.1mg。5.3.6在相同条件下，再煅烧30min,直至恒重，即相继两次称量结果之差不大于0.5mg。5.4方法B一燃烧后用硫酸处理再煅烧5.4.1按5.3.15.3.3的规定进行操作。5.4.2冷却后，用容量合适的移液管(4.5)逐滴加人疏酸溶液(3.4)，使残留物完全润湿，并加热至不冒烟为止，应避免过于剧烈的沸腾。2