中华人民共和国国家标准Gs/T5009.29-1996食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法代替GB5009.29-85Methodacidfordeterminationofsorbicandbenziocacidinfoods1主肠内容与适用范围本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。最低检出浓度:气相色谱法最低检出量为1pg，用于色谱分析的样品为1g时，最低检出浓度为1mg/kg,第一篇气相色谱法(第一法)2原理样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。3试剂3门乙醚:不含过氧化物。3.2石油醚:沸程30-V60'C,3.3盐酸。3.4无水硫酸钠。3.5盐酸(1+1):取100mL盐酸，加水稀释至200mL,3.6氯化钠酸性溶液(40g/L):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。3.7山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。3.8山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。4仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。5分析步骤5.1样品提取称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加。5mL盐酸(1+1)酸化，用15,10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL-目一一一~一一一-~.一.一一一一.一一一中华人民共和国卫生部1996一06一19批准带塞量筒中。合并乙醚提1996一09一01实施GB/T5009.29-1996取液。用3mL抓化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加人2mL石油醚一乙醚(3十1)混合溶剂溶解残渣，备用。5.2色谱参考条件5.2.1色谱柱:玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以500(m/m)DEGS+10o(m/m)H,PO,固定液的60-80目ChromosorbWAW,5.2.2气流速度:载气为氮气，50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。5.2.3温度:进样口2300C;检测器2300C;柱温170`C,5.3测定进样2kL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2ftL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较...
