GBT 5009.77-2003 食用氢化油、人造奶油卫生标准的分析方法.pdf

1CS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.77-2003食用氢化油、人造奶油卫生标准的分析方法Method for analysis of hygienic standard ofedible hydrogenated oil2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布563GB/T5009.77-2003式中：X一一人造奶，油中脂肪含量，单位为克每百克(g/100g)；X1一一人造奶油中水分含量，单位为克每百克(g/100g):1一一抽滤后砂芯漏斗质量，单位为克(g);2一一一抽滤前砂芯漏斗质量，单位为克(g):m一取样质量，单位为克(g)。如试样为加糖人造奶油时，则按GB/T5009.6一2003中的索氏抽提法执行。4.5砷4.5.1试剂均按GB/T5009.11一2003执行。4.5.2分析步骤4.5.2.1试样处理称取试样5.0g于瓷蒸发皿或瓷坩埚中，加硝酸镁10mL,氧化镁2g,在水裕上蒸干，然后移至小火上直接加热，直至皿内物炭化，然后移至马福炉内，在550下炭化，灰分呈灰白色，将灰分用1+1盐酸30mL,分数次移人150mL三角测砷瓶中供银盐法测定用。同时做试剂空白实验。4.5.2.2测定方法按GB/T5009.11一2003中第二法银盐法执行。4.6铅4.6.1原子吸收分光光度法：按GB/T5009.12一2003中第一法原子吸收分光光度法执行。4.6.2双硫腙比色法：按GB/T5009.12一2003中第四法双硫腙比色法执行。4.7镍4.7.1第一法原子吸收分光光度法4.7.1.1原理试样经处理后，导人原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收232.0m共振线，其吸收量与镍量成正比，与标准系列比较定量。4.7.1.2试剂要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。4.7.1.2.1镍标准溶液：精密称取1.0000g高纯金属镍，溶解于少量硝酸中，再以1%盐酸稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1mg镍。4.7.1.2.2镍标准使用液：吸取10.0mL镍标准液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1004g镍。4.7.1.2.30.5mol/L盐酸：量取4.0mL盐酸，加水稀释至96mL。4.7.1.2.41%(质量分数)盐酸：量取2.8mL盐酸，加水稀释至100mL.4.7.1.2.5石油醚（沸程3060）.4.7.1.3仪器所有玻璃仪器均以10%一20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方能使用。4.7.1.3.1原子吸收分光光度计.4.7.1,3.2恒温振荡器（或振荡器）。4.7.1.3.3250mL具塞锥形瓶。250mL分液漏斗。100mL瓷蒸发皿。100mL容量瓶。4.7.1.4操作方法567