GBT 5009.47-1996 蛋与蛋制品卫生标准的分析方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准蛋与蛋制品卫生标准的分析方法G B/T 5 0 0 9.4 7-1 9 9 6Me t h o d f o r a n a l y s i s o f h y g i e n i c s t a n d a r d o f e g g a n d e g g p r o d u c t s代替 G B 5 0 0 9.4 7-8 51 主题内容与适用范围本标准规定了蛋与蛋制品中各项卫生指标的分析方法。本标准适用于蛋与蛋制品中各项卫生指标的分析。2 弓 1 用标准G B 2 7 4 8 鲜鸡蛋卫生标准G B 2 7 4 9 冰鸡全蛋卫生标准G B 2 7 5。巴氏消毒冰鸡全蛋卫生标准C U B 2 7 5 1 冰鸡蛋黄卫生标准G B 2 7 5 2 冰鸡蛋白 卫生标准G B 2 7 5 3 巴氏消毒鸡全蛋卫生标准G B 2 7 5 4 鸡全蛋粉卫生标准G B 2 7 5 5 鸡蛋黄粉卫生标准G B 2 7 5 6 鸡蛋白片卫生标准G B 5 1 2 8 皮蛋卫生标准G B 5 0 0 9.3 食品中水分的测定方法G B/T 5 0 0 9.1 2 食物中 铅的测定方法G B/T 5 0 0 9.1 7 食品中 总汞的测定方法G B/T 5 0 0 9.1 9 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法 第一篇鲜鸡蛋本篇适用于鲜鸡蛋、冷藏鲜鸡蛋、化学贮藏蛋。3 感官检查3.1 鲜鸡蛋 蛋壳清洁完整，灯光透视时整个蛋呈微红色，蛋黄不见或略见阴影。打开后蛋黄凸起完整，并带有韧性，蛋白澄清透明，稀稠分明。3.2 冷藏鲜鸡蛋 经冷藏其品质应符合G B 2 7 4 8 规定。13 化学贮藏蛋 经化学方法(石灰水、泡花碱等)贮藏，其品质应符合G B 2 7 4 8 规定。中华人民共和国卫生部1 9 9 6 一 0 6 一 1 9 批准1 9 9 6 一 0 9 一 0 1 实施G B/r 5 0 0 9.4 7-1 9 9 64 理化检验4.1 汞 按G B/T 5 0 0 9.1 7 操作。取鲜鸡蛋 1 0 个，去壳，全部混匀，取样。4.2 六六六、滴滴涕 按G B/T 5 0 0 9.1 9 操作。第二篇冰鸡全蛋冰鸡全蛋系指鸡蛋经打蛋、过滤、冷冻制成的蛋制品。5 感官检查 坚洁均匀，黄色或淡黄色，具有冰鸡全蛋的正常气味，无异味和杂质。必要时使用下列方法鉴定。5.，状态 用餐刀在产品的表面上用力压紧，冰冻良 好的冰蛋品刀不能切入内部，即为冰冻坚硬。样品解冻后肉眼观察冰全蛋，冰蛋白全部为 均匀液体，冰蛋黄为稠密均匀的膏状体。5.2 气味 在冰冻状和融化后，分别以嗅觉检验，应具有本品应有的气味而无其他异味，必要时可结合作下列试验:取样品2 0 g 于1 0 0 m L 烧杯中，加入5 0 m L沸水，趁热立即嗅其气味。5.3 色泽 解冻前先观察冷冻状态的色泽，解冻后将蛋液注入5 0 m L无色烧杯中，放在白纸上观察5.4 杂质 取解冻后的蛋液1 0 0 m 1，置于白搪瓷盘中，缓缓加人清水1 0 0 2 0 0 m L，使成稀释液，然后观察其有无杂质 倘有可疑杂质及未融解的蛋块时，即用镊子取出，再将所余的清液入筛孔为1 m m的筛内，过滤，筛_ L 如留杂质，用水冲洗一次，与以上所检出者一并用放大镜检查。6 理化检验6.1 水分6.1.1 甲法:按G B 5 0 0 9.3 直接干燥法操作。6.1.2 乙法:称取约1.5 0 g 样品于已恒量的称量瓶中，置于1 2 0 士2 C 恒温干燥箱内干燥2 h，取出，移入千燥器内，放置3 0 m i n，待冷后一次称量，计算同甲 法。6.2 脂肪(三氯甲 烷冷浸法)6.2.1 原理 三氯甲 烷浸出物以脂肪计。6 _ 2.2 试剂 中性三飘甲 烷:内含无水乙醉(1 0 a)。取三氯甲 烷，以等量的水洗一次，同时按三氯甲 烷体积2 0:1的比 例加入氢氧化钠溶液(1 0 0 g/L),洗涤二次，静置分层。倾出洗涤液，再用等量的水洗涤2-3 次，至呈中性。将三氯甲烷用无水氯化钙脱水后，于8 0 C 水浴上进行蒸馏，接取中间馏出液并检查是否为中性。于每1 0 0 m L三氯甲烷中加入无水乙醇1 m 1，贮于棕色瓶中。6-2.3 仪器6.2.3.1 脂肪浸抽管:玻璃质，管长1 5 0 m m，内径 1 8 m m,缩口部填脱脂棉6.2-3.2 脂肪瓶:标准磨口，容量约 1 5 0 mL oG B/T 5 0 0 9.4 7-1 9 9 66.2.4 分析步骤6.2.4 门甲法 称取2.0 0-2.5 0 g 均匀样品于1 0 0 m l 烧杯中，加约1 5 g 无水硫酸钠粉末，以 玻璃棒搅匀，充分研细，小心移入脂肪浸抽管中，用少许脱脂棉拭净烧杯及玻璃棒上附着的样品，将脱脂棉一并移入脂肪浸抽管内。用1 0 0 m l中 性三氯甲烷分1 0 次浸洗管内样品，使脂肪洗净为止，将三氯甲 烷滤入已知质量的脂肪瓶中，移脂肪瓶于水浴上接冷凝器回收三氯甲烷。将脂肪瓶置于 7 0-7 5 C 恒温真空干燥箱内干燥4 h(在开始3 0 m i n内抽气至真空度 5 3.3 k P a,以后至少间隔抽三次，每次至真空度 9 3.3 k P a 以下)，取出，移入干燥器内放置3 0 m i n,称量，以后每干燥 1 h(抽气两次)称 1 次，至先后两次称量相差不超过2m 只。脂肪浸抽管6.2.4.2 计算X,_全 n 2 m 3)X 1 0 0(1)式中:X,样品中脂肪含量，%;。;，样品质量，9;m 2 脂肪瓶加脂肪质量，9;，、脂肪瓶质量，9。结果的表述:报告算术平均值，精确至小数点后一位。6.2.4.3 允许差:相对相差簇 3%e6.2.4.4 乙法 同 6.2.4.1 取样，浸抽，回收三氯甲烷。然后将脂肪瓶于 7 8-8 0 干燥 2h，取出放干燥器内3 0 m i n.称量，以 后每干燥1 h 称量一次，至先后两次称量相差不超过2 m g.6.2-4.5 计算:同6.2.4.26.2.4.6 允许差:同6.2.4.3.6.3 游离脂肪酸6.3.1 甲法6.3.1 门原理 将蛋中油脂用三氯甲烷提取后以乙醉钠标准滴定溶液滴定，测定其游离脂肪酸(以油酸计)含量。6.3.1.2 试剂6.3.1.2 门中性三抓甲 烷:同6.2.2,6.3 门.2.2 酚酞指示液:乙醇溶液(1 0 g/L)e6.31.2.3 乙醇钠标准滴定溶液 c(C H,C H 2 O N a)=0.0 5 m o l/L :量取 8 0 0 mL无水乙醇，置于锥形瓶中，将 I 9 金属钠切成碎片，分次加入无水乙醇中，待作用完毕后，摇匀，密塞，静置过夜，将澄清液倾G B/T 5 0 0 9.4 7-1 9 9 6入棕色瓶中。并按下述方法标定。准确称取约0.2 g 在 1 0 5 1 1 0 干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，加 5 0 m I新煮沸过的冷水，振摇使溶解，加3 滴酚酞指示液，用上述配制乙醉钠溶液滴定至初现粉红色半分钟不褪，同时做试剂空白试验=m,.，:，一(2)式中:-乙醇钠标准溶液的实际浓度 (V,一 V 2)X 0.2 0 4 0,mo l/L;。;邻苯二甲 酸氢钾的质量，9;V,邻苯二甲酸氢钾消耗乙醇钠溶液的体积，m L;V,试剂空白消耗乙醉钠溶液的体积，m L;0.2 0 4 0 与1.0 0 m l乙 醇钠标准滴定溶液 c(C H,C H,O N a)=1.0 0 0 m o l/L 相当的邻苯二甲 酸氢 钾的质量，9。6.31.3 分析步骤 将测定脂肪后所得干燥浸出物以3 0 m L中性三氯甲 烷溶解，加3 滴酚酞指示液，用乙醇钠标准滴定溶液(0.0 5 m o l/L)滴定，至溶液呈现粉红色半分钟不褪为终点。一63.1.4式中:X,v计算X,=生兰c 红 笠 0 些 丝卫 x 1 0 0 样品中游离脂肪酸的含量(以油酸计),g/1 o o g;样品消耗乙醉钠标准滴定溶液的体积，m L;c,乙醇钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;m,-测定脂肪时所得干燥浸出物的质量，9;0.2 8 2 0 与1.0 0 m L乙 醇 钠标准 滴定 溶液 c(C H,C H,O N a)=1.0 0 0 m o l/L 相当 的油 酸质量,g 结果的表述:报告算术平均值，精确至小数点后一位。6.3.1.5 允许差:相对相差-5 X.注:配制乙碎钠溶液时，钠与乙醉作用放出氮气，故应离火远些。金属钠与切下的表面碎片应放回 原煤油液中保存，切勿接触水，以免着火，配制时戴上眼镜与手套以做好防护。6.3.2 乙法 游离脂肪酸(以 油酸计)二酸价 X 0.5 0 3 ，一(4)式中:酸价 蛋品中I g 油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数;0.5 0 3-经验数值。6.4 汞 按 G B/T 5 0 0 9.1 7 操作。6.5 六六六、滴滴涕 按G B/T 5 0 0 9.1 9 操作。第三篇巴氏消毒冰鸡全蛋 巴氏消毒冰鸡全蛋系指鲜鸡蛋经打蛋、过滤、巴氏低温消毒、冷冻制成的蛋制品。了 感官检查 坚洁均匀，黄色或淡黄色。具有冰鸡全蛋的正常气味，无异味或杂质。应符合G B 2 7 5。的规定8 理化检验8.1 水分 46 7G B/T 5 0 0 9.4 7-1 9 9 6 同 6.1.8.2 脂肪 同 6.2 08.3 游离脂肪酸 同 6.3,8.4 汞 按G B/T 5 0 0 9.1 7 操作8.5 六六六、滴滴涕 按G B/T 5 0 0 9.1 9 操作。第四篇 冰鸡蛋黄 冰鸡蛋黄系指鲜鸡蛋的蛋黄，经加工处理、冷冻制成的蛋制品。9 感官检查 坚洁均匀，黄色，具有冰鸡蛋黄的正常气味。无异味和杂质。应符合G B 2 7 5 1 的规定。1 0 理化检验1 0.1 水分 同 6.1.1 0.2 脂肪 同6.2,称取样品量不超过2 9。1 0.3 游离脂肪酸 同 6.3.1 0.4 汞 按G B/T 5 0 0 9.1 7 操作。1 0.5 六六六、滴滴涕 按G B/T 5 0 0 9.1 9 操作。第五篇冰鸡蛋白 冰鸡蛋白系指鲜蛋的蛋白，经加工处理、冷冻制成的蛋制品。1 1 感官检查坚洁均匀，白 色或乳白色，具有正常冰鸡蛋白的正常气味，无异味和杂质。应符合G B 2 7 5 2 的规定理化检验1 水分la l 6.1 012121 2.2 汞 按G B/T 5 0 0 9.1 7 操作。1 2.3 六六六、滴滴涕 按G B/T 5 0 0 9.1 9 操作。第六篇巴氏消毒鸡全蛋粉巴氏消毒鸡全蛋粉系指鲜鸡蛋经打蛋、过滤、巴氏低温消毒、喷雾干燥制成的蛋制品G B/T 5 0 0 9.4 7-1 9 9 61 3 感官检查 粉末状或极易松散之块状，均匀淡黄色，具有鸡全蛋粉的正常气味，无异味和杂质。应符合G B 2 7 5 3的规定1 4 理化检验1 4.1 溶解指数1 4.飞.1 原理 根据样品 溶于氯化钠溶液(5 0 g/L)的折光指数，计算溶解指数。1 4-1.2 试剂 氯化钠溶液(5 0 g/L):称取5 g 氯化钠溶解水中 后稀释至1 0 0 m L。1 4-1.3 仪器1 4.1.3.1 阿贝氏折光计。1 4.1.3.2 振荡器:左右式。1 4，.4 分析步骤 称取 1.0 0 g 混匀样品(以干样计)，置于5 0 m L 锥形瓶中，准确加人5 m L氯化钠溶液(5 0 g/L)，加5 粒小玻璃珠，用橡皮塞塞紧瓶口。轻轻旋摇锥形瓶使蛋粉全部湿润，然后振荡。.5 h。取下锥形瓶，将样液倾入内径1 5 m m试管中(如样液中仍有蛋粉颗粒存在须重做试验)，静置1.5 h。取内径约2 m m的尖端吸管，尖端向下，用手指按紧吸管上口，小心将吸管插入试 管至样液底部，开启吸管上口，使管底样液升入吸管尖端内部少许，紧堵吸管上口 取出吸管，用脱脂棉将吸管外壁的蛋液拭净，小心将样液滴于折光计三棱镜上，调节折光计所附水管的水温为2 0 C，读取样液的折光指数。同时测定抓化钠溶液(5 0 g/L)的折光指数.1 4-1.5 计算