GBT 5009.17-1996 食品中总汞的测定方法.pdf

GB/T 5009.171996 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 食品中总汞的测定方法食品中总汞的测定方法 Method for determination of total mercury in foods GB/T 5009.171996 GB/T 5009.171996 1 主题内容与适用范围 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中总汞的测定方法。本标准规定了食品中总汞的测定方法。本标准适用于食品中总汞的测定。本标准适用于食品中总汞的测定。最低检出浓度：第一法冷原子吸收光谱法：（一）压力消解法为 0.4 g/kg；（二）其他消解法为 10 g/kg；第二法比色法为 25 最低检出浓度：第一法冷原子吸收光谱法：（一）压力消解法为 0.4 g/kg；（二）其他消解法为 10 g/kg；第二法比色法为 25 g/kg。第一篇 冷原子吸收光谱法（第一法）2 原理 汞蒸气对波长 253.7 g/kg。第一篇 冷原子吸收光谱法（第一法）2 原理 汞蒸气对波长 253.7 nm 的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原万元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。（一）压力消解法 3 试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在 8105以上），所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。31 硝酸。32 盐酸。33 过氧化氢（30%）。34 硝酸（0.5+99.5）：取 0.5 mL 硝酸，慢慢加入 50 mL 水中，然后加水稀释至 100 mL。35 高锰酸钾溶液（50 g/L）：称取 5.0 g 高锰酸钾，置于 100 mL 棕色瓶中，以水溶解稀释至 100 mL。36 硝酸-重铬酸钾溶液（5+0.05+94.5）：称取 0.05 g 重铬酸钾，溶于水中，加入 5 mL 硝酸，用水稀释至 100 mL。37 氯化亚锡溶液（100 g/L）：称取 10 g 氯化亚锡，溶于 20 mL 盐酸中，以水稀释至 100 mL，临用时现配。38 无水氯化钙。39 汞标准储备液：准确称取 0.135 4 g 经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸-重铬酸钾溶液中，移入 100 mL 容量瓶中，以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg 汞。310 汞标准使用液：由 1.0 mg/mL 汞标准储备液经硝酸-重铬酸钾溶液稀释成2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 ng/mL 的汞标准使用液。临用时现配。4 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子nm 的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原万元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。（一）压力消解法 3 试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在 8105以上），所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。31 硝酸。32 盐酸。33 过氧化氢（30%）。34 硝酸（0.5+99.5）：取 0.5 mL 硝酸，慢慢加入 50 mL 水中，然后加水稀释至 100 mL。35 高锰酸钾溶液（50 g/L）：称取 5.0 g 高锰酸钾，置于 100 mL 棕色瓶中，以水溶解稀释至 100 mL。36 硝酸-重铬酸钾溶液（5+0.05+94.5）：称取 0.05 g 重铬酸钾，溶于水中，加入 5 mL 硝酸，用水稀释至 100 mL。37 氯化亚锡溶液（100 g/L）：称取 10 g 氯化亚锡，溶于 20 mL 盐酸中，以水稀释至 100 mL，临用时现配。38 无水氯化钙。39 汞标准储备液：准确称取 0.135 4 g 经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸-重铬酸钾溶液中，移入 100 mL 容量瓶中，以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg 汞。310 汞标准使用液：由 1.0 mg/mL 汞标准储备液经硝酸-重铬酸钾溶液稀释成2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 ng/mL 的汞标准使用液。临用时现配。4 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 GB/T 5009.171996 水冲洗干净。水冲洗干净。41 双光束测汞仪（附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶）。41 双光束测汞仪（附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶）。42 恒温干燥箱。42 恒温干燥箱。43 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。43 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。5 分析步骤 5 分析步骤 51 样品预处理 51 样品预处理 511 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。511 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。512 粮食、豆类去杂质后，磨碎，过 20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。513 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。512 粮食、豆类去杂质后，磨碎，过 20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。513 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。52 样品消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）52 样品消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）521 压力消解罐消解法：称取 1.003.00g 样品（干样、含脂肪高的样品少于 1.00g，鲜样少于 3.00g 或按压力消解罐使用说明书称取样品）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸 24 mL 浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）23 mL（总量不能超过罐窖的 1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120140保持 34 h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定）10.0 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。521 压力消解罐消解法：称取 1.003.00g 样品（干样、含脂肪高的样品少于 1.00g，鲜样少于 3.00g 或按压力消解罐使用说明书称取样品）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸 24 mL 浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）23 mL（总量不能超过罐窖的 1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120140保持 34 h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定）10.0 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。53 测定 53 测定 531 仪器条件：打开测汞仪，预热 12h，并将仪器性能调至最佳状态。531 仪器条件：打开测汞仪，预热 12h，并将仪器性能调至最佳状态。532 标准曲线绘制：吸取上面配制的汞标准使用液 2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 ng/mL 各 5.0 mL（相当于 10.0,20.0,30.0,40.0,50.0 ng 汞），置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入 1.0 mL 还原剂氯化亚锡（100 g/L），迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液（50 g/L）中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。532 标准曲线绘制：吸取上面配制的汞标准使用液 2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 ng/mL 各 5.0 mL（相当于 10.0,20.0,30.0,40.0,50.0 ng 汞），置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入 1.0 mL 还原剂氯化亚锡（100 g/L），迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液（50 g/L）中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。533 样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各 5.0 mL，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按 5.3.2 自“分别加入 1.0 mL 还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。533 样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各 5.0 mL，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按 5.3.2 自“分别加入 1.0 mL 还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。6 计算 6 计算 10001000)/()(321211=mVVmmX（1）（1）式中：式中：X1样品中汞含量，g/kg(g/L)；样品中汞含量，g/kg(g/L)；m1测定样品消化液中汞质量，测定样品消化液中汞质量，ng；m2试剂空白液中汞质量，ng；试剂空白液中汞质量，ng；V1样品消化液总体积，mL；样品消化液总体积，mL；V2测定用样品消化液体积，mL；测定用样品消化液体积，mL；m3样品质量或体积，g 或 mL。样品质量或体积，g 或 mL。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。7 允许差 7 允许差 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 GB/T 5009.171996 相对相差20%。相对相差20%。（二）其他消化法（二）其他消化法 8 试剂 8 试剂 除特殊注明外，所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。除特殊注明外，所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。81 硝酸。81 硝酸。82 硫酸。82 硫酸。83 氯化亚锡溶液（300 g/L）：称取 30g 氯化亚锡（SnCl83 氯化亚锡溶液（300 g/L）：称取 30g 氯化亚锡（SnCl2 22H2H2 2O），加少量水，并加 2 mL 硫使溶解后，加水稀释至 100 mL，放置冰箱保存。O），加少量水，并加 2 mL 硫使溶解后，加水稀释至 100 mL，放置冰箱保存。84 无水氯化钙：干燥用。84 无水氯化钙：干燥用。85 混合酸（1+1+8）：量取 10 mL 硫酸，再加入 10 mL 硝酸，慢慢倒入 50 mL水中，冷后加水稀释至 100 mL。85 混合酸（1+1+8）：量取 10 mL 硫酸，再加入 10 mL 硝酸，慢慢倒入 50 mL水中，冷后加水稀释至 100 mL。86 五氧化二钒。86 五氧化二钒。87 高锰酸钾溶液（50 g/L）：配好后煮沸 10 min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。87 高锰酸钾溶液（50 g/L）：配好后煮沸 10 min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。88 盐酸羟胺溶液（200 g/L）。88 盐酸羟胺溶液（200 g/L）。89 汞标准贮备溶液：准确称取 0.135 4g 于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入 100 89 汞标准贮备溶液：准确称取 0.135 4g 于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入 100 mL 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于 1.0 mg 汞。汞。810 汞标准使用液：吸取810 汞标准使用液：吸取 1.0 mL 汞标准贮备溶液，置于汞标准贮备溶液，置于 100 mL 容量瓶中，加混合酸（容量瓶中，加混合酸（1+1+8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 10.0g 汞。再吸取此液汞。再吸取此液1.0 mL 汞标准贮备