GBT 9695.3-2009 肉与肉制品 铁含量测定.pdf

ICs 67.040X O4中华 彡厶,11”叼乡9人民 共 和 国 国 家 标GB/T9695。-2009代替GB/T9695。-1988准肉与 肉制品 铁含量测定Meat and meat products-Determination of iron content 氵:.=势2009-04-08发布2009-05-01 实施中华人民共和国国家质量监督检1墅 嚯舁县 发布中 国 国 家 标 准 化 管 理中华人民共和国国家标准肉与 肉制品 铁含量 测定GB/T9695。-2009中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行北京复兴门外三里河北街16号邮 政 编 码:1 0 0 0 座5网址www.spC.net,cn琏 L 谅 s:6 8 5 2 3 9 4 6 6 8 5 1 7 5 4 8中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开 本8 g O 1 2 3 0 1/1 6 印张0.5 字数1 0 千字2 0 0 9 年5 月第一版 2 0 0 9 年5 月第一次 印 刷书 号:1 5 5 0 6 6 3 6 9 8 0 定价1 4.0 0 元如有印装差错 由 本社发行中心调换版权专有 侵 权必究举 报 电 话:(010)68533533GB/T9695.32009GB/T9695肉与肉制品由下列部分组成:第l 部分:肉 与肉制品 游离脂肪含量测定;第2部分:肉 与肉制品 脂肪酸测定;第3部分:肉 与肉制品 铁含量测定;第4部分:肉与 肉制品 总磷含量测定;第5部分:肉与 肉制品 p H测定;第6部分:肉制品 胭脂红着色剂测定;第7部分:肉与 肉制品 总脂肪含量测定;第8部分:肉与 肉制品 氯化物含量测定;第9部分:肉 与肉制品 聚磷酸盐测定;第10部分:肉与肉制品 六六六、滴滴涕残 留量测定;第11部分:肉 与肉制品 氮含量测定;第13部分:肉 与肉制品 钙含量测定;第14部分:肉制品 淀粉含量测定;第15部分:肉 与肉制品 水分含量测定;第17部分:肉 与肉制品 葡萄糖酸-y 内酯含量的测定;第18部分:肉 与肉制品 总灰分测定;第19部分:肉 与肉制品 取样方法;第20部分:肉 与肉制品 锌含量测定;第21部分:肉 与肉制品 镁含量测定;第22部分:肉 与肉制品 铜含量测定;第23部分:肉 与肉制品 羟脯氨酸含量测定;第部分:肉与肉制品 胆固醇含量测定;第25部分:肉 与肉制品 维生素PP含量测定;第26部分:肉 与肉制品 维生素A含量测定;第27部分:肉与肉制品 维生素B1含量测定;第28部分:肉 与肉制品 维生素B2含量测定;第29部分:肉制品 维生素C含量测定;第30部分:肉与肉制品 维生素E含量测定;第31部分:肉制品 总糖含量测定。本部分为GB/T9695的第3部分。本部分 的内容参考了IS05517:1978水果、蔬菜及其制品 铁含量测定 l,10一菲 哕啉光度法 和IS09526:1990水果、蔬菜及其制品 铁含量测定 火焰原子吸收光谱法。本部分代替GB/T9695.31988肉与肉制品 铁含量测定。本部分与G B/T 9 6 9 5.3 1 9 8 8 相比主要修改如下:样品前处理步骤增加 了湿法消化;一按照GB/T1.l-2000标 准 化 工作 导 则 第1部分:标 准 的 结 构 和 编 写 规 则 和GB/T20001.401标准编写规则 第4部分:化学分析方法 对原标准进行了结构调整和亠刖口GB/T9695.32009文字修改。本部分 由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位:中 国肉类食品综合研究中心、中国商业联合会商业标准 中心、武汉市疾病预 防控制 中心、江阴市产品质量监督所。本部分主要起草人:赵榕、刘如岩、吴东雷、郭文萍、王洋、靳晓蕾、刘振宇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T9695,-1988。GB/T9695.3-2009肉与肉制品 铁含量测定1 范围GB/T9695的本部分规定 了肉与肉制品中铁含量的测定方法。本部分适用于肉与肉制品中铁含量的测定。原子吸收法的检 出限:0.2m g/k g;分光光度法的检出限:1.O m g/k g。2 规范性引用文件下列文件 中的条款通过GB/T9695本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注 日期 的引用文件,其随后所有的修改单(不 包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然 而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。G B/T 6 6 8 2 分析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法(G B/T 6 6 8 2-2 0 0 8,I S o 3 6 9 6:1 9 8 7,M O D)GB/T9695.19 肉与肉制品 取样方法3 原子吸收法3.1 原理试样经干法灰化或湿法消化后制成稀酸溶液,直接导人原子吸收分光光度计 中用空气-乙炔火焰进行原子化,在 248.3n m 处测定,其吸光度与铁离子浓度成正比,与标准系列 比较测定铁含量。3.2 试剂所用试剂均为优级纯,实验用水应符合GB/T6682的要求。3.2.1 盐酸。3.2.2 硝酸。3.2.3 高氯酸。3.2.4 混酸消化液:硝酸+高氯酸=7+1。3.2.5 硝酸溶液:硝酸+水=l+1。3.2.6 盐酸溶液:盐酸+水=1+l。3.2.7 铁标准溶液(c=1000u g/m L):国家有证标准物质,或按下述方法配制:准确称取1.000g 金属铁于烧杯 中,加入50m L盐酸溶液(3.2.6)使之溶解,转移至1000m L容量瓶 中,用 水稀 释至刻度,混匀。3.2.8 铁标准 中间液(c=100u g/m L):国家有 证标 准 物质,或 按下述 方 法 配制:吸 取 铁标 准溶 液(3.2.7)5.0 0 mL,用水定容至5 0 mL。3.2.9 铁标准使用液(c=1 0 ug/mL):吸取铁标准中间液(3.2,8)5.0 0 mL,用水定容至5 0 mL。3.2.1 0 硝酸溶液:硝酸+水=1+9。3.3 仪器和设备所有玻璃仪器均以硝酸溶液(3.2.10)浸泡2h 以上,用去离子水 冲洗后晾干或烘干,方可使用。实验室常规设各及下列仪器。3.3.1 分析天平:可准确称重至0.O 0 1 g。3.3.2 马弗炉:可控温5 5 0 zO。3.3,3 石英坩埚。3.3.4 机械设各:用于试样的均质。包括:绞 肉机、斩拌机等肉类组织粉碎机。GB/T9695.3-20093.3.5 干燥箱。3.3.6 电热板。3.3.7 原子吸收分光光度计。3.4 分祈步骤3.4.1 试样液制备3.4.1.1 试样准备按GB/T9695.19规定的方法取样。至少取有代表性的试样Og,使用适 当的机械设备(3,3.5)将试样均质。均质后的试样尽快分析,否则,应密封低温贮存,防止试样变质或成分发生变化。贮存 的试样在启用时,应重新混匀。3.4.1.2 试样消化3.4.1.2.1 干灰化法称取1g 2g 试样(精 确至0.001g)放入石英坩埚 中,置于13010的干燥箱 中烘1h,使试样脱水。将坩埚在可调电炉上缓慢加热,使试样炭化,开始时用小火加热,以 防止试样溅出,待大烟 冒过后提高温度,使试样完全炭化,直至不冒烟为止。炭化好 的试样放人马弗炉中,于 550 下灰化2h。灰化好 的试样应是灰 白色,若灰分中有黑色碳粒,应取出坩埚,冷却至室温后,加硝酸溶液(3.2.5)湿润,然后在 电热板上烘干后,再置于550 马弗炉中灰化,直至灰分成灰 白色。灰化好的试样用1.25m L硝酸溶液(3.2.5)溶解,转移到25m L容量瓶中,用少量水冲洗石英坩埚多次,合并洗液,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试样液,备用。3.4.1.2.2 湿消化法称取l g 2g 试样(精 确至0.001g),放人100m L锥形瓶中,加人混酸消化液(3.2.4)20m L,放人2粒玻璃珠,盖上小漏斗,静置过夜。样品在可调电炉上低温缓慢加热,以 防产生大量泡沫和喷溅,消化至溶液颜色变浅,并有大量 白烟时,将 电炉关闭,用余温继续加热。当溶液 出现淡黄、微绿接近无色时,从电炉上取下。若消化过程 中溶液颜色变黑,应立即停止加热,冷 却后补加适量混酸消化液,按 原步骤操作直至消化完全。用10m L蒸馏水冲洗小漏斗及锥形瓶内壁,将锥形瓶置于150电热板上蒸发至锥形瓶 中液体接近2m L 3m L,取下冷却至室温。将样品转移至25m L容量瓶 中,用少量水多次洗涤锥形瓶,洗液合并倒人容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试样液,备用。3.4.2 标准工作液制各精密吸取铁标准使用液(3.2.9)0.0 0 mL,1.0 0 mL,2.0 0 mL,3.0 0 mL,4.0 0 mL,5.0 0 mL,分别置于25m L容量瓶中,加 1.25m L硝酸溶液(3.2.5),用水稀释至刻度,混匀,此 时容量瓶 中溶液 的铁浓度分另 刂为0.00u g/m L,0.40u g/m L,0.80u g/m L,1,20u g/m L,1,60u g/m L,2.00u g/m L。3.4.3 空白液制备除不称取试样外,均按3.4.1.2步骤进行操作。3.4.4 测定根据仪器型号,将仪器调至最佳条件,将标准工作液、试样液和空白溶液分别导人空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计 中,测其吸光度。测定参考条件:灯 电流15.0m A,波长8.3n m,狭缝0.2n m,空气流量9.5L/m i n,乙炔流量3L/m i n,燃烧器高度7.5m m。以标准工作液中铁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。根据试样液的吸光度,从 标准曲线上查 出溶液中对应 的铁浓度值。3.4.5 平行试验按以上步骤,对 同一试样进行平行试验测定。3.5 结果计算按式(l)计算样品中铁的含量:2X=(c 一c O)V103GB/T9695.3-2009(1)勿 10式 中:X-试样 中铁的含量,单位为毫克每千克(m g/k g);c 从标准曲线上查得试样液中铁的浓度,单位为微克每毫升(u g/m L);c 从标准曲线上查得空 白液中铁的浓度,单位为微克每毫升(u g/m L);V试样定容体积,单位为毫升(m L);m 称取试样的质量,单位为克(g)。结果取算术平均值,保 留三位有效数字。3.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的10%。4 分光光度法4.1 原理试样经干法灰化或湿法消化后制成稀酸溶液,用盐酸羟胺将铁()还 原为铁(),铁()与 1,10-菲哕啉在 p H3 p H9范围内形成稳定的红色络合物。在510n m 处测量吸光度,以 标准 曲线法计算铁含量。4.2 试剂若无特别说明,所用试剂均为分析纯,所用水应符合GB/T6682的要求。4.2.1 乙醇。4.2.2 乙醇溶液(2 0%):量取2 0 mL 乙醇(4.2.D、8 0 mL 水,混匀。4.2.3 1,1 菲哕啉(2.5 g/L):称取0.2 5 g1,1 0-菲哕啉,用乙醇溶液(4.2.2)溶解并稀释至1 0 0 mL。4.2.4 盐酸羟胺(5 0 g/L):称取5.O g盐酸羟胺,用水溶解并稀释至1 0 0 mL,临用现配。4.2.5 酒石酸(1 0 0 g/L):称取1 0 g酒石酸,用水溶解并稀释至1 0 0 mL。4.2.6 乙酸钠(500g/L):称取50g 三水合 乙酸钠,用水溶解并稀释至100m L。4.3 仪器和设备所有玻璃仪器均以硝酸溶液(3.2.10)浸泡2h 以上,用去离子水冲洗后晾干或烘干,方可使用。实验室常规设备及下列仪器:分光光度计。4.4 分析步骤4.4.1 试样液制备4.4.1.1 试样准备同3.4.1.1。4.4.1.2 试样灰化同3.4.1.2.1。4.4.2 空白液制备除不称 取试样 外,均 按3.4.1.2.1步骤进行 操作。4.4.3 标准工作 曲线 的绘制精确吸取铁标准使用液(3.2.9)0.0 0