GBT 9695.13-1988 肉与肉制品 钙含量测定.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 6 3 7 :4 4 85 1/.5 20 6肉 与肉制品 钙含量测定GB 9 6 9 5.1 3 一 8 8Me a t a n d me a t p r o d u c t s-Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉和肉制品中钙含量的6 1 11 定方法。本标准适用于肉和肉制品中钙含量的测定。2 引用标准 G B 9 6 9 5.1 9 肉与肉制品 取样方法3 原理 试 样经灰化后制成稀盐酸溶液，在弱酸性溶液中，钙离子 与草酸根离子 生成草酸钙沉淀。过滤后，将沉淀溶于硫酸溶液中，然 后用高锰酸钾标准溶液滴定草酸根离子，求出钙的 含量o 反应式为:C a C 1 2+(N H,)2 C 2 0;二 C a C 2 0 4 1+2 N H 4 C i C a C 2 0 4+H,S O。二 C a S 0 4+H,C,O,5 H 2 C 2 0,+2 K M n 0 4+3 H 2 S O;一 2 Mn S 0 4+K 2 S O a+1 0 0 02+8 H 2 O4 试剂 所用试剂均为分析纯，所用水为燕馏水或相当纯度的水。4.1 盐酸(GB 6 2 2):1:1 溶液。4.2 硫酸(GB 6 2 5):1:5 溶液。4.3 硫酸(GB 6 2 5):1:2 4 溶液。4.4 甲鉴红(HG 3 一9 5 8):0.1 乙醇溶液。4.5 尿素(G B 6 9 6),4.6 草酸铁(H G 3-9 7 6):3%溶液。4.7 氢氧化胺(G B 6 3 1):1:4 9 溶液。4.8 高锰酸钾(G B 6 4 3):0.0 2 N标准溶液。4.8.1 ;f 5 锰酸钾标准溶液的配制:称取高锰酸钾0.6 3 8 置于容量为2 L 的三角烧瓶中，加水1 L 溶解，缓缓 加热煮 沸1 一2 h，于阴暗 处放置 过夜。用G4 玻璃过滤器 过滤，滤液贮于清洁、朴 燥的棕色 试 剂 瓶c t l,混匀。4.8.2 高锰酸钾标准溶液的标定4.8.2.1 0.0 2 0 0 0 N 草酸钠标准溶液的配制:称取预先在1 0 5-1 1 0 C于 燥2 h 的优级纯草酸钠(H G 3-9 7 6)。6 7 0 O g,溶解后定容 到5 0 0 m L 容 量瓶中，混匀。4.8.2.2 标定:移取2 0.0 0 m L 草酸钠标准溶液置于l 0 0 m L 锥形瓶中，加1:5 硫酸溶液5 m L，加热至6 0-8 0 C，用待标定的高 锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色 保持3 0 s e c 不褪色为终点。滴定至终点时溶液温度不应低于6 0 C.中华人民共和国商业部1 9 8 8-0 2 一 2 5 批准1 9 8 9 一 03 一 0 1 实施GB 9 6 9 5.1 3一 I高锰酸钾标准溶液的当量浓度(N)按下式计算;N=2 0 X 0.0 2 0 0 0v式中:N-高 锰酸钾标准溶液的当量浓度，厂滴定时高锰酸钾标准溶液的用量，m L,5 仪 器和设备5.1 实验室常规设备。5.2绞肉机:不锈钢质，孔径不超过4 m m,5.3 柑g3 e石英或铂质。5.4 玻璃过滤器:G o o6 试样6.1 按G B 9 6 9 5.1 9 取样。6.2 取有代表性的试样2 0 0 9，用绞肉机至少绞两次，混匀。绞好的试样装入带盖的试样盒中备用。6.3绞好的试样要尽快分析，若 不立即分析，要密 封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化。贮存的试样在启用时必须重新均质。7 分析步骤了.1 试样前处理:称取试样2 0 g(精确至0.0 0 1 g)放人增祸中，置于1 3 0 士 1 0 亡 的电 烘箱中烘2 一4 h,使试 样脱水。将柑祸在可调电 炉上缓慢加热使试样炭化，开始时用小火细心加热，以防止试样溅出，待大烟冒 过 后提高温 度，使试 样完全 炭化，直至不冒 烟为止。炭化 好的试 样放入高温 炉中，于5 5 0 士 2 0 f下 灰化4 h。灰化好的试样应是灰白色，若灰分中有黑色 颗粒时，应取出柑涡放至室温后加水或稀盐酸湿润，在电 烘箱I I I)#I-后再次于5 5 0 士 2 0 C j 温炉中灰化，直至灰分呈灰白色。7.2 测定:将灰分用1:1 盐酸2.5 m L 溶解，转移到l o o m L 烧杯中，稀至5 0 m L，此时试 样溶液的盐酸浓度为I%。在试样溶液中加甲基红指示剂3 滴、草酸钱溶液1 0 m L,再加尿素4.0 g，使之溶解。盖上 表面皿，在电热板上缓慢加 热，持续微沸状态。当甲基红的红色逐渐变为橙色 时，草酸钙的结晶即沉淀出来，当溶液变成黄 橙色 时停止加热，放冷，室温下 放置4 h 以上 或过夜。用慢速滤纸过滤，将沉淀转移到滤纸上，用稀氨水洗液洗表面皿和烧杯4 次。而后继续用稀氨水 洗液洗涤沉淀物4-5 次。将滤纸连同沉淀置于原烧杯中，用玻璃棒将滤纸摊开并贴附于烧杯壁上，用 l:2 4 热硫酸溶液5 0 m L 将沉淀冲F 溶解。待沉淀完全溶解后，在水浴中加热至6 0 一 8 0 C,用高锰酸钾标准溶液乘热滴定至溶液呈微红色，将滤纸全部 没人溶液中，搅拌，继续滴定至溶液呈微红色3 0 S 不褪色为终点，滴定至终点时溶液温度不应低于6 0 C.同一 试样进行两次测定，并做空白试验。分析结果的计算计算公式:y(mg;k g)八V x 0.0 2 0 0 4 X 1 0 (2)川x 1 0-a式i i i,r 钙的含址，m g k g;N-高 锰酸钾标准溶液的当W-浓度，V滴定时高锰酸钾标准溶液的用6t,-L t 。试样的质U,9;0.0 2 0 0 4 钙的毫克当以。GB 9 69 5.1 8一 f i 当分析结果符合允许差的要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，精确到。.1 m g;k g o9 允许差由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差.不得超过干 均值的1 0%0GB 9 69 5.1 3一 8 8 附录A原 子 吸 收 法 (补充件)原理试样经灰化后制成 1%的盐酸溶液，以铭或锄容 液消除阴离子效应，原子化后，在4 2 2.7 n m 处测其吸收魔与 钙浓度成正 比，与 标准系列比较测定钙的含量。试剂所用水为重蒸馏水。.1 硝酸锐(GB 6 6 9):1 0 少 0 溶液。.2 碳酸钙(GB 1 8 9 8)01危从2.1定容至 1A2.A32.2乍 A r 准贮备液:溶解预 先 在1 0 5 一 1 1 0 干 燥 2 h 的基准碳酸钙2.4 9 7 O g 于少量3 N 盐酸中，稀释O O O m L，此溶液的钙浓度为1 m g/m L o钙标准Z作 液:吸取钙标准贮备液I O.O O m L 稀释定容至l 0 0 m L，此溶液的钙浓度为m m g i-L,，命口AAAA3.A4A4.仪器和设备1 原子吸收分光光度计。分析步骤1 试样前处理:称取试样3 一5 g(精确至0.0 0 1 g)放人增锅中，以下按高 锰酸钾间接容量法试样前处理进行。A4.2 试样溶液的制备:将灰分用 I:1 盐酸2t.述溶液1 0.O 0 m L 放人S O m L 容量瓶中，加 1:时试样溶液的盐酸浓度为 1%。.5 m L 溶解，转移到5 0 m L 容量瓶中，定容，摇匀。吸取1 盐酸2 m L.1 0 硝酸钮溶液2.5 m L，定容，混匀，此A 4.3 标准系列溶液的制备:吸取钙标准工作液 0、1、2、3，4、中，加1:1 盐酸2.5 m L,1 0%硝酸银溶液2.5 m L，用水稀释至刻度，5 m L，分别置于5 0 m L 容量瓶混匀。此时容量瓶中溶液的钙浓度分别为0、A 4.测定:2、4、6、S、l o il g/m L，盐酸浓度为 1%。、空白 溶液分别喷入火焰中，测定其吸收值。测定条件:灯电流7.器高度1 2.5 m m,5 蔽一 滋4 云.7 诚狭 缝 1.3 n m，空 气 流 量 9.5 L/m i n,乙 炔 流 量 2.5 卜 州n:.粤 煲 (可根据仪器型号调至最佳条件。)以钙浓度对应吸收值绘制标准工作皿线，W g l x 将制备好的标准系列溶液、试样溶液样溶液的吸收值从标准工作曲线上查出试样溶液的钙浓度。同一 试样进行两次测定，并 做空白 试验。分析结果的计算x(m g/k g)二5 0 xcx1 0 一 a二 x 含 x 10-a:x 钙的含最，m g/k g;。称取试样的质量，9 s 。-lk r 4 徘麒技帅麟臃龄麒，陀/m L 代_当符合允许差 所规 定的要求时，则 取两次测定的算术平均值作为M果牛A式，精确到0.1 m g;k g.GB 牙 右，3 1 3 一 污.A 住 允许差 同高锰酸钾间接容登 法。附加说明:本标准由中华人 民共 和国商业部食 品局提出。本标准由中毓肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标淮主要起草人李气清、王 绪茂、冯晓红、王学平。