GBT 5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定.pdf

ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.19一2003代替GB/T5009.19一1996食品中六六六、滴滴涕残留量的测定Determination of HCH and DDT residues in foods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布151GB/T5009.19-2003m1一单一农药标准溶液的含量，单位为纳克(ng)；m2一被测定试样的取样量，单位为克(g):V,一被测定试样的稀释体积，单位为毫升(mL);V2一被测定试样的进样体积，单位为微升(L)。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。第二法薄层色谱法8原理试样中六六六、滴滴涕经有机溶剂提取，并经硫酸处理，除去干扰物质，浓缩，点样展开后，用硝酸银显色，经紫外线照射生成棕黑色斑点，与标准比较，可概略定量。9试剂除同3.13.8外，还需以下试剂。9.1氧化铝G:薄层色谱用。9.2硝酸银溶液(10g/L)。9.3硝酸银显色液：称取硝酸银0.050g溶于数滴水中，加苯氧乙醇10mL,加体积分数为30%的过氧化氢溶液10L,混和后贮于棕色瓶中，放冰箱内保存。9.4六六六、滴滴涕标准工作液：各吸取六六六、滴滴涕标准溶液(3.8)2.0mL,分别移人10mL容量瓶中，各加苯至刻度，混匀。每毫升含农药20g。10仪器除同4.2一4.7外，还需以下仪器。10.1薄层板涂布器。10.2玻璃板：5cmX20cm。10.3展开槽：内长25cm,宽6cm,高4cm。10.4玻璃喷雾器。10.5紫外线杀菌灯：15W。10.6微量注射器或血色素吸管。11分析步骤11.1提取同5.2。11.2净化10mL提取液浓缩至1mL,加0.1mL浓硫酸，盖上试管塞振摇数下，打开塞子放气，再振摇0.5min,于1600r/min,离心15min。上层清液供薄层色谱分析。11.3测定11.3.1薄层板的制备：称取氧化铝G4.5g,加1mL硝酸银溶液(10g/L)及6mL水，研磨至糊状，立即涂在三块5cm20cm的薄层板上，涂层厚度0.25mm,于100烘0.5h,置于干燥器中，避光保存。11.3.2点样：离薄层板底端2cm处，用针划一标记。在薄层板上点1L10L试样液和六六六、滴滴涕标准溶液，一块板可点3个4个。中间点标准溶液，两边点试样溶液。也可用滤纸移样法点样。155