GBT 5009.175-2003 粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定.pdf

GB/T5009.175一2003苯分次转移至20mL顶空分析玻璃瓶中。原粮：称取过20目筛粉粹试样30g,加50mL乙醚、20mLpH2的酸性水溶液于250mL具塞三角瓶中，超声提取3min,用G3砂芯漏斗抽滤，滤渣用20mL乙醚洗涤数次，将滤液转移到150mL分液漏斗中，静置分层，弃掉水层，乙醚层经无水硫酸钠脱水后，加入1mL异辛烷，吹氨气挥至近干。用5mL甲苯分次转移至20m1,顶空分析玻璃瓶中。5.2衍生化加5mL衍生剂于上述顶空分析玻璃瓶中，将玻璃瓶加盖密封，在65水浴中保持45min后，取出玻璃瓶用冰水冷却，将衍生反应液转移至盛有10mL50g/L氯化钠溶液的60mL分液漏斗中，用5mL、5ml石油醚提取，合并有机相，经无水硫酸钠脱水待用。5.32,4-滴丁酯标准制备取10L2,4-滴标准溶液，依5.2之方法制备2,4-滴丁酯标准液。溶液中2,4滴丁酯的含量相当于1.0g/mL2,4-滴。5.4净化用氨气将石油醚吹至近干。用5mL石油醚溶解，并移入已处理好的净化柱中，用10mL石油醚淋洗净化柱，弃掉淋洗液，用20mL石油醚+丙酮(95+5)洗脱，收集洗脱液于25mL.比色管中，吹氨浓缩至5mL。5.5气相色谱参考条件色谱柱：l.7%OV-17和2%QF-1混合固定液。载体：chromorsorb(HP),60目80目。2mX32mm(id)玻璃柱。柱温180，载气高纯氮，流速50ml,/min,进样器，检测器温度：250。5.6色谱分析利用外标法定性、定量，分别取2,4-滴经衍生化的标准液、试样液各1L注入气相色谱仪，重复进样3次每次误差不得大于5%，用保留时间确定2,4滴丁酯，色谱峰面积外标法定量。在上述条件下，2,4-滴丁酯的保留时间为3.9min。6结果计算按下式计算：p=A.XexVoxVAo XV2 X m式中：P一试样中2,4-滴含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；A一2,4-滴标准溶液浓度，单位为微克每老升(g/mL);V。一标准溶液进样体积，单位为微升(L);V,一一试样定容体积，单位为毫升(mL):V:一试样进样体积，单位为微升（L);A。标准色谱峰面积；A.一试样色谱峰面积，一试样质量，单位为克(g)。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。438