GBT 5009.167-2003 饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色谱法测定.pdf

GB/T5009.167-2003饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色谱法测定1范围本标准规定了饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的测定方法。本标准适用于饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根舍量的测定。本方法的检出限为：F0.01mg/L,Br0.01mg/L,C0.01mg/L,NO0.025mg/L,S0,2-0.025mg/i.2原理在正常情况下，由于阴离子不具备生色团，故不能用紫外检测器进行检测。但当流动相中加人邻苯二甲酸时则能产生高的背景吸收。当无吸收的阴离子试样通过检测器流通池时，吸收的降低导致一负的色谱信号，该信号可以由记录数据极性的改变而反转。在此检测系统中，试样中阴离子保留时间固定不变，利用试样阴离子的这种特征可进行定性分析。同时试样中阴离子的质量浓度与负信号的高度（或峰面积）成正比，利用这种关系可进行定量分析。3试剂3.1流动相的配制：量取810mL,纯水置于预先洗净的1000mL带有硅胶塞的试剂瓶内，瓶内放有磁子。将试剂瓶与真空泵用胶管连接，并将试剂瓶放在电磁搅拌器上。开动搅拌器，打开真空泵，抽吸15min,以便除去体系中的二氧化碳。停泵，向试剂瓶内加人50mL邻苯二甲酸，盖好瓶塞后再抽吸15min.停泵后向试剂瓶内加人l40mL乙腈，用真空泵抽吸15min。再停泵，再向试剂瓶内加人2.1mL1mo/L氢氧化钠溶液，开动搅拌器进行搅拌。用预先校准的酸度计测定试剂瓶中溶液的pH值，此时体系的pH值大约为6T,然后逐滴加入0.1mol/L氢氧化钠溶液调试剂瓶中溶液的pH值为8.60.1，备用。3.2氟化物离子标准储备液(1.000mg/mL):称取在干燥器中干燥过的氟化钠2.2100g溶于少量纯水中，移人1000mI.容量瓶中定容。3.3氯化物离子标准储备液(1.000mg/mL):称取在500600灼烧恒重的氯化钠1.6480g溶于少量纯水中，移人1000mL容量瓶中定容。3.4溴化物离子标准储备液(1.000mg/mL):称取1.4890g在干燥器中于燥过的溴化钾溶于少量纯水中，移人1000mL容量瓶中定容。3.5硝酸盐标准储备液(1.000mg/mL):称取1.6310g于120130干燥至恒重的硝酸钾溶于少量纯水中，移人1000mL容量瓶中定容。3.6硫酸盐标准储备液(1.000mg/mL):称取1.8140g于105干燥过2h的硫酸钾溶于少量纯水中，移入1000mL容量瓶中定容。3.7氢氧化钠溶液：1.0mol/L,0.1mol/L。3.8混合标准使用溶液：分别吸取放置室温的氟化物离子、氯化物离子、溴化物离子、硝酸盐和硫酸盐标准储备溶被3.2,3.3,3.4,3.5,3.610.00mL,50.00mL,5.0mL,50.0mL,50.0mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。此溶液含氟化物、氯化物离子、溴化物离子、硝酸根离子和硫酸根离子的质量浓度分别为10.0mg/L,50.0mg/L,5.0mg/L,50.0mg/L和50.0mg/L。387