GBT 7815-2008 工业用季戊四醇.pdf

1CS71.080.60G17B中华人民共和国国家标准GB/T7815-2008代替GB/T7815一1995工业用季戊四醇Pentaerythritol for industrial use2008-05-14发布2008-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T7815-2008前言本标准代替GB/T7815一1995工业用季戊四醇本标准与GB/T7815一1995相比主要变化如下：一“范围”由“本标准适用于除炸药用以外的工业季戊四醇”修改为“本标准适用于以甲醛和乙醛为原料，氢氧化钠或氢氧化钙为催化剂生产的工业用季戊四辟的生产、检验和销售”(见第1章)：-增加“分类和命名”一章（见第3章）；技术要求中增加外观（见4.1）：将工业用季戊四醇产品分级优等品、一等品、合格品修改为按工业用季戊四醇的纯度分型(1995年版的第3章，本版的4.2)：一增加终熔点项目（见4.2）；一技术要求中单季戊四醇含量由优等品93%、一等品86%、合格品不控制悠改为季戊四醇的含量93级98.0%、季戊四醇以C(CH,0H).计的含量95级95.0%、90级90.0%、86级86.0%，羟基含量由优等品47%、一等品47%、合格品46%修改为98级48.5%、95级47.5%、90级47.0%、86级45.0%，干燥或量由优等品、一等品0.5%、合格品0.7%修改为98级0.20%、95级、90级、86级0.50%，灼烧残渣由优等品、一等品、合格品0.1%修改为98级0.05%，95级，90级和86级0.10%，邻苯二甲酸树脂着色度(F、C0、Cu标准比色液号)由优等品2、一等品4、合格品6悠改为98级195级、90级2、86级4，终培点98级250，其他级不控制(1995年版的第3章，本版的4.2):一季戊四醇含量测定的试脸方法增加了气相色谱法，并作为98级的仲裁法（见5.3.2）；终熔点测定方法采用熔点仪法（见5.8）：增加了“检验规则”一章（见第6章），本标准的附录A为资料性附录，本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口，本标准负责起草单位：湖北宜化集团有限资任公司。本标准参加起草单位：濮阳市鹏鑫化工有限公司、江苏课阳瑞阳化工有限公司，本标准主要起草人：蒋远华、杨晓勤、何涛、卞平官、张业样、董雁如，刘启东。本标准于1987年5月首次发布，于1995年12月第一次修订.GB/T7815-2008工业用季戊四醇1范围本标准规定了工业用季戊四醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以甲醛和乙醛为原料，氢氧化钠或氢氧化钙为催化剂生产的工业用季戊四醇的生产、检验和销售。分子式：C(CH2OH),相对分子质量：136.14（按2005年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T191一2008包装储运图示标志(IS0780:1997MOD)GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(1S06353-1:1982,NEQ)GB/T617一2006化学试剂培点范国测定通用方法(1S06353-1:1982,NEQ)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678一2003化工产品采样总则GB/T6679一2003固体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(IS03696:1987,NEQ)GB/T7531一1987有机化工产品灰分的测定(1S06353-1:1982,NEQ)3分类和命名按工业用季戊四醇的纯度98%、95%、90%，86%以上分为四型，命名为98级，95级，90级，86级。4要求4.1外观：白色结晶4.2工业用季戊四醇应符合表1所示的技术要求。表1技术要求指标项目98级95级90级86袋季戊四醇的质量分数/98.0一季戊四醇（以C(CH,OH).计）”的质盘分数/%95.090.086.0羟基的质盘分数/%248.547.547.046.0干燥藏昼的质量分数/%写0.200.50灼烧残流的质量分数/%0.050.10邻苯二甲酸树留着色度/(Fc,Co,Cu标准比色液)号终熔点/心节250季戊四醉和季戊四醇环状缩甲醛的含量折算为C(CH,OH),计人：1GB/T7815-20085试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一1992中规定的三级水.分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601一2002、GB/T603一2002之规定制备，5.1样品制备称取10g实验室样品，研磨至能全部通过74m磨，得到试样。5.2外观在自然光或荧光灯光照之下，将(510)g实验室样品平摊在清洁的白纸上，目视观察。5.3季戊四醇含量的测定5.3.1二苄叉法5.3.1.1方法提要在试样的热溶液中加人苯甲醛-甲醇溶液及盐酸，与试样中的季戊四醇和季戊四醇环状缩甲醛反应生成季戊四醇二苄叉沉淀物，将沉淀物经过滤、洗净、干燥，称量，计算得到季戊四醇含量，季戊四醇环状缩甲醛也折算为季戊四醇计人。季戊四醇反应式为：C(CH,OH),十2C,H,CHO=C(CH,O),(CHCH5):+2H,O黍戊四醇环状缩甲座反应式为：C(CH,OHCH2O)z(CH,)+CH,CHO=C(CH,O),(CH2)(CHC:H)+H2O5.3.1.2试剂5.3.1.2.1盐酸：5.3.1.2.2苯甲醛-甲醇溶液：15+100；5.3.1.2.3甲醇水溶液：1+1，5.3.1.3仪器多孔玻璃坩埚：G3。5.3.1.4分析步最称取5.1已制备好的试样0.5g,精确至0,0002g。置于其塞锥形瓶中，加5mL的水，轻轻加盖，在水浴上或直接加热，使试样迅速溶解，加热时不应使溶液沸腾，趁热向溶液中加人20.00mL苯甲醛甲僻溶液和12mL盐酸，加盖，室温下放置(1530)min。放置期间应时常摇动锥形瓶，结品析出后继续摇动。将锥形瓶放置于(02)的冰水浴中1h,使结品完全析出，取出锥形瓶，立即用多孔玻璃坩埚拍滤，用(20一25)的甲醇水溶液20mL洗涤巢形瓶，将洗液并人多孔玻璃坩埚内，用一头扁平的玻璃棒搅拌沉淀物，再抽滤，此操作反复进行三次，再用(2025)甲酵水溶液20mL洗涤锥形瓶内壁、玻璃棒及多孔玻璃坩埚内壁，再次抽滤。洗涤所用甲醇水溶液总量为100mL。沉淀物在(105士2)的条件下千燥2h,在干燥器中冷却至室温，称量5.3.1.5结果计算季戊四醇以C(CH,OH),计的质量分数w,数值以%表示，按式(1)计算：w1=m0.0269)0.4359X1004*4(1)m式中：m一沉淀物的质量的数值，单位为克(g):m一一试料的质量的数值，单位为克(g):0.4359一季戊四碎与季戊四醇-二苄叉化合物的摩尔质量之比：0.0269沉淀物溶解部分的校正质量的数值，单位为克(g).取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.4%。2GB/T7815-20085.3.2气相色谱法(98级仲裁法)5.3.2.1方法提要试样中的季成四醇及杂质组分与硅烷化试剂反应生成相应的硅烷化衍生物，在选定的色谱工作条件下，硅烷化衍生物经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法定量。5.3.2.2试别5.3.2.2.1氮气：体积分数大于99.995%：5.3.2.2.2氢气：体积分数大于99.995%：5.3.2.2.3空气：经硅胶或分子筛千燥，净化；5.3.2.2.4N,N-二甲基甲酰胺HCON(CH,)2:保存在冰箱怜藏室中：5.3.2.2.5N,O-(三甲基硅基)三氟乙酰胺(C,HmF,NOS1):保存在冰箱冷藏室中，5.3.2.3仪器5.3.2.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FD)。以苯为样品，整机灵敏度的检测限D1X101g/s:5.3.2.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站：5.3.2.3.3制样瓶：带橡胶隔垫的旋塞，容积2mL:5.3.2.3.4进样器：10L玻璃注射器或自动进样阀。5.3.2.4色谱柱及典型操作条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值参见附录A图A.1和表A1。其它能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。色谱柱在首次使用前应进行老化处理。在载气(N)流量为10mL/min的情况下，柱温起始温度120保持2h,然后升温至260保持2h,再升温至290保持12h.表2推荐的色谱柱和色谱操作条件色谱柱固定相固定液10%OV-101担体Chromosorb G-AWDMCS180m250m色游柱管材质不锈钢色谱柱长/m2色谱柱内径/mm3柱籍温度/初始湿度120，以12/min开温到270保持10min气化室温度/270检测器温度/280载气(N,)流量/(mL/min)30空气流量/(mL/min)300氢气流量/八mL/mn)30进样盘/L15.3.2.5分析步骤按表2所列色谱操作条件调试仪器，使仪器稳定。称取5.1已制备好的试样(56)mg,置于2mL制样瓶中，依次加人0.1mLN,N-二甲基甲酰胺、0.05mLN,O-(三甲基硅基)三氟乙酰胺，盖上瓶塞摇匀，在(7080)的烘箱中加热10min,得到制备好的硅烷化衍生物。用10L玻璃注射器吸取1L进样分析或用自动进样器进样。以而积归一化法定量。3