GBT 18629-2002 食品中扑草净残留量的测定方法.pdf

i cs 6 7.0 4 0C 5 3荡黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s/T 1 8 6 2 9 一 2 0 0 2食品中扑草净残留量的测定方法Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f p r o me t r y n e r e s i d u e s i n f o o d2 0 0 2 一 0 1 一 2 8发 布2 0 0 2 一 0 6 一 0 1实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布GB/T 1 8 6 2 9-2 0 0 2前言本标 准在制定过程 中主要参考了:1.B a r d a l a y e P.C.&Wh e e l e r W.B./J.AO A C 1 9 8 5,6 8(4)-7 5 0 7 5 3.毛细管气相色谱法测定荷兰芹中扑草净及其降解物;2.G B/T 5 0 0 9.2 0-1 9 9 6 食品中有机磷农药残留量的测定方法;3.G B/T 1 7 3 3 1-1 9 9 8 食品中有机磷和氨基甲酸醋类农药多种残留的测定。本标准 由辽 宁省质 量技术监督局提 出。本标准 由沈 阳农业 大学负责起草。本标准主要起草人:周艳明、席联敏、李亮亮、王晓光、于基成、于维军、吴小琳、牛森。G s/r 1 8 6 2 9-2 0 0 2食品中扑草净残留量的测定方法范 围本标准规定了用气相色谱法测定蔬菜、水果及粮食中扑草净残留量的方法。本标准适用于蔬菜、水果及粮 食中扑草净残留量 的测 定。2原理 样品中扑草净用丙酮提取后，用二氯甲烷萃取、活性炭脱色净化等步骤除去干扰物质，用气相色谱仪 配火焰 光度检测器(FP D)(加硫滤光片)测定，外标 法定量3试剂11丙酮:重蒸3.2 二氯甲烷:分析纯，重蒸。3.3 无水硫酸钠:分析纯，6 0 0 C 灼烧 4h，密封于瓶中备用。3.4 活性炭:层析用，用 3 m o l/L盐酸溶液浸泡过夜，抽虑后，水洗至中性，1 2 0 C烘干备用。15 扑草净标准品:纯度9 9 0 0,3.6 扑草净标准溶液:准确称取扑草净标准品，用丙酮配制成 1 0 0 V g/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释，配制成标准使用液:0.1 p 刃m L4仪器;.;超声 波清洗 器。旋转蒸发器。组织捣碎机。气相色谱仪:具火焰光度 检测 器及硫滤光片。分析步骤434.455.1 试样制备 蔬菜、水果样品擦去表面泥水，取代表性食部切碎、混匀，用组织捣碎机制成匀浆备用(必要时加一定比例的水，以利匀浆)。粮食样品磨粉、过。.4 2 mm筛，备用。5.2 提取 称取相当于 2 0.0 0 0 g样品的匀浆或粮食粉于三角瓶中，加人 4 0m 工 一 丙酮，超声提取2 0 m i n。全部过滤于分液漏斗中，用少量丙酮冲洗三角瓶及残渣，亦合并于分液漏斗中。5.3净化 分液漏斗中加人 1 0 0 mL 2%硫酸钠溶液，摇匀，依次用 3 0 m 工 _,2 0 m1二氯甲烷萃取，合并两次二氯甲烷萃取液于原三角瓶中，加人约 1g 无水硫酸钠及约。.5 g活性炭，充分搅拌混合并保持约 2 0 mi n(其间不时摇动)，然后定量地过滤至浓缩瓶中，减压浓缩至1 m L,5.4色谱测定Gs/T 1 8 6 2 9-2 0 0 25.4.1色谱 条件5.4.1 门色谱柱:内径 3 c m，长1.6 m玻璃柱。固定相为5 0 o D E GS固定液涂于 8 0-1 0 0目、经酸洗、碱洗和硅烷化的 白色担体。5.4.1.2 温度:色谱柱:2 1 0 C;检测器:2 5 0 C;气化器:2 5 0 C,5.4.1.3 载气(N,):流量 5 0 m L/mi n，纯度9 9.9 9 9%o5.4.1.4 燃气(H):流量 7 0 m l,/min，纯度9 9.9 9 9 0 0 05.4.1.5 助燃气(空气):流量1 0 0 m工 _/m i n,5.4.1.6 进样量:2 p L o5.4.2 色谱分析 量取标准样品溶液和待测样品溶液各 2 1,L，分别注人色谱仪中，以保留时间定性，以待测样品和标准样品的峰高 比较定量。根据样品溶液中待测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液 使标准工作溶液与待测样品溶液的相应值均在检测线性范 围之内，并 以等体 积进样测定。5.4.3 空 白试验 除不加待测样品外，均按上述步骤进行6结果用色谱数据处理机或按式(1)计算样品中扑草净的残留量:h X cx V X 2 h.X W.(1)式 中:X-一 样品中扑草净含量，单位为毫克每千克(mg/k g);人待测样 品液峰高;c 标准样品液浓度值，单位为毫克每千克(mg/k g);V 待测样品测量液体积，单位为毫升(mL);2-一 取样体积折算 系数;h标准样品液峰高;W一 一 待测样品称样量，单位为克(9)。方 法最低检出限和精密度7 门最低 检出限 本方法最低检 出浓度为 0.0 27.2 方 法精 密度 本方法的平均 回收率分别为m g/k g,9 3%-1 0 5 0 0 08色谱 图扑草净添加量为。.0 2 mg/k g的样品色谱图见图 t oGs/r 1 8 6 2 9-2 0 0 2图 1 扑草净添加f为 0.0 2 mg/k g的样品色谱图(t.=3.5 0 2)