GBT 17135-1997 土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法 .pdf

中华人民共和国国家标准土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法GB/T17135-1997Soil quality-Determination of total arsenic-Spectrophotometricmethod with potassium borohyride and silver nitrate1主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾-硝酸银分光光度法。1.2本标准方法的检出限为0.2mg/几kg(按称取0.5g试样计算)。1.3能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰胺-乙醇胺浸遗的脱脂棉除去，否则不能使用本方法。硫化物对测定有正干扰，在试样氧化分解时，硫化物已被硝酸氧化分解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。2原理通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。殿氢化钾（或硼氢化钠)在酸性的溶液中产生新生态的氢，在一定酸度下，可使五价砷还原为三价砷，三价碑还原成气态砷化氢（胂）。用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液，银离子被砷化氢还原成单质银，使溶液呈黄色，在波长400nm处测量吸光度。3试剂除非另有说明，分析中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1硝酸(HNOs):p=1.42g/mL。3.2盐酸(HCl):p=1.19g/mL.3.3高氯酸(HClO,):p=1.67g/mLo3.4盐酸溶液：0.5mol/L.3.5二甲基甲酰胺(HCON(CH)2)。3.6乙醇胺(CzH,NO)。3.7无水疏酸钠(Na2SO,)。3.8疏酸氢钾(KHSO,),3.9硫酸钠-硫酸氢钾混合粉：取疏酸钠(3.7)和疏酸氢钾(3.8)，按9：1比例混合，并用研钵研细后使用。3.10抗坏血酸(C6HOs)。3.11氨水溶液(NHH2O),1+1。3.12氢氧化钠溶液，2mol/L。3.13聚乙烯醇(CH,0):)溶液：称取0.2g聚乙烯醇（平均聚合度为1750士50）于150mL烧杯中，加100mL蒸馏水，在不断搅拌下加热至全溶，盖上表面皿微沸10min,冷却后，贮于玻璃瓶中，此溶液国家环境保护局1997-07-30批准1998-05-01实施GB/T17135-1997可稳定一周。3.14酒石酸(CH。O6)溶液：200g/L。3.15硝酸银(AgNO3)溶液：称取2.04g硝酸银于100mL烧杯中，用50mL蒸馏水溶解，加入5mL硝酸(3.1)，用蒸馏水稀释至250L,摇匀。于棕色玻璃瓶中保存。3.16砷化氢吸收液：取硝酸银溶液(3.15)、聚乙烯醇溶液(3.13)、乙醇（无水或95%）接1+1+2比例混合，充分摇匀后使用，用时现配。如果出现混浊，将此溶液放人70左右的水中，待透明后取出，冷却后使用。3.17二甲基甲酰胺混合液（简称DMF混合液）：取二甲基甲酰胺(3.5)、乙醇胺(3.6)，按9+1比例混合，贮于棕色玻璃瓶中，在25冰箱中可保存30天左右。3.18乙酸铅溶液：将8g乙酸铅Pb(CHC0O)25H0)溶于蒸馏水中并稀释至100mL。3.19乙酸铅脱脂棉：将10g脱脂棉浸于100mL乙酸铅溶液(3.18)中，浸透后取出风干。3.20丽氢化钾片的制备：翻氢化钾与氯化钠按1：5重量比混合，充分混匀后，在压片机上以25t/cm的压强，压成直径约为1.2cm,重约为1.5g的片剂。3.21疏酸(HzSO):p=1.84g/mL。3.22硫酸溶液：1+1。3.23砷标准贮备溶液，1.00mg/mL:砷标准贮备溶液：称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过的0.1320g三氧化二砷(As203),溶于2mL氢氧化钠溶液(3.12)中，溶解后加人10mL硫酸溶液(3.22),转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。注：三氧化二砷影毒，小心使用3.24砷标准中间溶液，100mg/L:取10.00mL砷标准贮备液(3.23)于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。3.25砷标准使用溶液1.00mg/L:取1.00mL砷标准中间溶液(3.24)于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。4仪器一般实验室仪器和以下仪器：4.1分光光度计：10mm比色皿。4.2神化氢发生装置，如下图所示。GB/T17135-1997分别加人0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL神标准使用溶液(3.25)于七支神化氢发生器中，并用蒸馏水稀释到50mL,以下按6.2所述步骤进行测定。将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量(g为横坐标，绘制校准曲线。7结果的表示土样中总砷的含量c(As,mg/kg)按式(1)计算：mc=w(1-f万*4(1）式中：m一测得试液中砷量，g;W称取土样重盘，g;f一土样水分含量，%。8精密度和准确度多个实验室用本方法分析ES$系列土壤标样中总砷的精密度和准确度见表1。表1方法的精密度和准确度保证值总均值室内相对标准偏差室间相对标准偏差相对误差实验室数土壤标样mg/kgmg/kg%12ESS-110.7士0.811.13.09.93.711ESS-315.91.317.72.45.411.315ESS-411.4士0.711.74.49.42.6