GBT 18633-2002 饲料中钾的测定 火焰光度法.pdf

中华人民共和国国家标准饲料中钾的测定火焰光度法GB/T18633-2002Determination of potassium in feed-Flame photometric method1.范围本标准规定了用火焰光度法测定饲料中钾。本标准适用于饲料原料、饲料产品中钾的测定。本方法钾的最低检测限为2.00gkg(取试样1g时)。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(neq IS03696:1987)3原理试样经处理后，试样溶液导入火焰光度计中，经火焰原子化后，在766.5m处测定钾的发射强度，其发射强度与含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂本标准所用试剂除特殊说明外均为分析纯，水应符合GB/T6682中三级用水的要求。4.1钾标准贮备液：称取1.9068g氯化钾（含量在99.99%以上，于110120烘箱中干燥2h),用水定容至1000mL,贮存在聚乙烯瓶中，4保存，每毫升此溶液相当于1mg钾。4.2标准使用溶液：吸取5.00mL钾标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，每毫升此溶液相当于50g钾。4.3盐酸(1+1)。4.4盐酸(1+10)。4.5盐酸(1+100)。4.6硝酸(1十1)。5仪器与设备实验室常用仪器及火焰光度计（或带火焰光度的原子吸收分光光度计）。6试样制备取具有代表性样品至少2kg,用四分法缩至250g,粉碎过0.42mm孔筛，混匀，装入样品瓶中，密闭保存备用。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-02-19批准2002-07-01实施1GB/T18633-20027测定步骤7.1试样处理（根据不同试样性质及钾含量选用相应的处理方法）称取1g2g配合饲料、浓缩饲料试样（精确至0.0002g)于50mL瓷坩埚中，在调温电炉上小火炭化，于500C高温炉中灼烧2h,取出，冷却，用水润湿，加(4.6)硝酸3mL,小心蒸发过量的硝酸，再于500C高温炉中灼烧1h,冷却，加10mL盐酸(4.3)，转入100mL容量瓶中，用盐酸(4.5)定容，混匀，保存备用，同时制备试样空白。称取1g3g预混合饲料试样（精确至0.0002g)于250mL具塞锥形瓶中，加入100.0mL盐酸(4.4),置于磁力搅拌器上，搅拌提取30m,取干过滤所得溶液为试样溶液，同时制备试样空白。7.2测定分别吸取0.00,1.00,2.09,300,4,00,5.00mL钾标准工作溶液于100mL容量瓶中，用盐酸(4.5)定容，摇匀（容量瓶中溶液每毫升相当于0.00,0.50,1.00,1.50,200,2.50g钾）。按仪器说明书要求调整仪器条件，在766,5m或钾滤光片)测定试样溶液、钾标准系列试剂室白溶液的发射强度，绘制标准曲线。8测定结果的计算和表述测定结果按式(1)计算X(%)=（m2一m1)V￥100(1)moV110式中：X以质量分数表示的试样中钾的含量，%，m2标准曲线王查得的测定试样溶液中钾的质量，gm标准曲线王查得的试剂空白溶液中御的质量，g:mo试样质量，g试样溶液总体积，mLV测定时分取液体积，mL结果表示到小数点后两位。】9允许差每个试样取两份试料连行气测定，以其算术平均值为测定结果测定结果的相对偏差不大于10%。2