GBT 15898-1995 化学试剂 六水合硝酸钻(硝酸钻).pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 化学试剂六 水 合 硝 酸 钻(硝 酸 钻)G B/T 1 5 8 9 8-1 9 9 5 C h e mi c a l r e a g e n tC o b a l t n i t r a t e h e x a h y d r a t e 本试剂为暗红色结晶，有潮解性，易溶于水。分子式:C o(N 0 3)2 6 H 2 0 相对分子质量:2 9 1.0 3(按1 9 9 1 年国际相对原子质量)1 主肠内容与适用范围 本标准规定了化学试剂六水合硝酸钻的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂六水合硝酸钻的检验。2 引用标准 G B/T 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2 分析实 验室用水规格和试验方法 G B/T 9 7 2 3 化学试剂 火 焰原子吸收光谱法通则 G B/T 9 7 2 9 化学试剂氮化物测定通用方法 G B/T 9 7 3 2 化学试剂 铁测定通用方法 G B/T 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志3 技术要求3.1 六水合硝酸钻 C O(N O,)z 6H,0 含量:分析纯化学纯)9 9.0 Y O;)9 7.0%.3.2 杂质最高含量名称分析纯化学纯水不溶物抓化物(C :卜:.:国家技术监督局、9 9 5-1 2 一 2 0 批M1 9 9 6 一 O B 一 0 1 实施G B/T 1 5 8 9 8-1 9 9 5续表名称分析纯化学纯硫酸盐(S O,)按(NHJ锰(Mn)铁(F e)镍(Ni)铜(C u)锌(Z n)硫化馁不沉淀物(以硫酸盐计)0.0 0 5 0.2 0.0 0 50.0 0 0 5 0.0 0 5 0.0 0 2 0.0 5 0.10.0 20.0 20.0 0 3 0.50.0 1 0.1 0.54 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液，杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备;实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中 三级水规格。4.1 六水合硝酸钻 C o(N O,),6 H 2 0 含量测定 称取。.4 g 试样，精确至0.0 0 0 1 g,溶于 5 0 m L水中，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=0.0 5 m o l/L 滴定至终点前约1 m L时，加1 0 m L氨一 抓化按缓冲溶液甲(p H-1 0)及。.2 g紫脉酸按指示剂，继续滴定至溶液呈紫红色。六水合硝酸钻含量按下式计算:X_ V c.X 0.丝些X 1 0 0 刀j式中:X 六水合硝酸钻的质量百分含量，%;V 试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，m L;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;0.2 9 1 0 与1.0 0 m L乙 二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示 的六水合硝酸钻的质量;m 试样的质量，9。4.2 杂质测定 试样称量须精确至0.0 1 g,4.2.1 水不溶物 称取2 0 g 试样，溶于2 0 0 m L 水中，在水浴上保温1 h，用已 在1 0 5 士 2 C 恒重的4 号玻璃滤祸过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无色，于1 0 5 士2 的电 烘箱中干燥至恒重，结果按G B/T 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。4.2.2 氯化物4.2.2.1 不含抓化物的六水合硝酸钻溶液的制备 称取2 g 试样，溶于适量水中，加4 m L硝酸溶液(2 5 0 o)及4 m L硝酸银溶液(1 7 g/L),稀释至1 0 0 m L，摇匀，放置 1 2-1 8 h，过滤。4.2.2.2 测定方法 称取。.5 g 试样，溶于2 0 m L 水中 后，按G B/T 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取2 5 m L不含氯化物的六水合硝酸钻溶液及含下列数量抓化物的杂质标准溶液:分析纯化学纯0.0 2 5 m g C l0.0 5 0 m g c lG s/T 1 5 8 9 8-1 9 9 5与同体积试样溶液同时放置1 0 m i n比浊。4.2.3 硫酸盐4.2.3 门不含硫酸盐的六水合硝酸钻溶液的制备 称取1 g 试样，溶于1 0 m L 盐酸溶液(2 0%)中，在水浴上蒸干，残渣溶于2 0 m L 水中，加1 0 m L 9 5 0 o乙醇,2 m l、盐酸溶液(1 0%)，在不断振摇下滴加5 m l氯化钡溶液(2 5 0 g/L),稀释至5 0 m L，摇匀，放置1 2 1 8 h，过滤。4.2.3.2 测定方法 称取1 g 试样，溶于1 0 m L 盐酸溶液(2 0%)中，在水浴上蒸干，残渣溶于5 0 m L 水中，取1 0 m L，加5 m 1-9 5%乙醇,1 m 工盐酸溶液(1 0 0 0)，在不断振摇下滴加3 m L氯化钡溶液(2 5 0 g/L),稀释至2 5 m l，摇匀，放置1 0 m i n,溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取1 0 m l 不含硫酸盐的六水合硝酸钻溶液及含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:分析纯.0.0 1 m g S O,化学纯 。.0 4 m g S O,加3 m L 9 5%乙 醇，。.6 m l盐酸溶液(1 0 0 o)，在不断振摇下滴加2 m L氯化钡溶液(2 5 0 g/L),稀释至2 5 m l，摇匀，与同体积试样溶液同时放置 1 0 m i n比浊。4.2.4 钱 称取0.5 g 试样，溶于6 0 m L 无氨的水中，置于支管蒸馏瓶中，沿壁加1 0 m L 无氨的氢氧化钠溶液(3 2 0 g/l)加热蒸馏出3 5 m L，用含1 m L盐酸溶液(5%)的1 5 m L水吸收，稀释至1 0 0 m L。取5 m L,稀释至7 5 m L，按G B/T 9 7 3 2 之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。4.2.4.2，标准是取含。.5 锰按 G B/T 9 7 2 30 5 m g 馁(N H,)的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。之规定测定，其中:4.25.，仪器条件光源:锰空心阴极灯;波长:2 7 9.5 n m;火焰:乙炔一 空气。5.2 测定方法称 取5 g 试 样，溶 于 水，稀 释 至1 0 0 m l-，取2 0 m I,(化 学 纯 取5 m L)，共 四 份，按 G B/T 9 7 2 3 中 6.2.2条之规定测定。4.2.6 铁 称取 1 g 试样，溶于 1 0 m L水中，滴加 1 m L盐酸溶液(5 0 0)及 2 m L苯甲酞苯基经胺溶液(2 0 g 压)，摇匀，用5 m L 三氯甲 烷萃取。有机层所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯.0.0 0 5 m g F e 化学纯 。.0 3 0 m g F e与试样同时同样处理。4.2.7 镍 按G B/T 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.2.7 门仪器条件 光源:镍空心阴极灯;波长:2 3 2.0 n m;火焰:乙炔一 空气。4.2.7.2 A(定方法G B/T 1 5 8 9 8-1 9 9 5 称取2 g 试样，溶于水，稀释至1 0 0 m l，取2 0 m L(化学纯取2 m l-)，共四份，按G B/T 9 7 2 3 中6.2.2条之规定测定。4.2.8 铜 按G B/T 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.2.8 门仪器条件 光源:铜空心阴极灯;波长:3 2 4.8 n m;火焰:乙炔一 空气。4.2.8.2 测定方法 称取2 0 g 试样，溶于水，稀释至1 0 0 m l，取2 0 m L(化学纯取4 m L)，共四份，按G B/T 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.2.9 辛 按G B/T 9 7 2 3 之规定测定，其中;4.2.9 门仪器条件 光源:锌空心阴极灯:波长:2 1 3.9 n m;火焰:乙炔一 空气4.2.9.2 测定方法 称取1 g 试样，溶于水，稀释至1 0 0 m l，取1 0 m l(化学纯取5 m l)，共四份，按G B/T 9 7 2 3 中6.2.2条之规定测定。4.1 0 硫化按不沉淀物 称取3 g 试样，溶于5 0 m L水中，加热至沸，加几滴氨水溶液(1 0%)至沉淀出现，加3 0 m L 饱和硫化铁溶液，摇匀，继续加热至上层溶液无色透明，稀释至1 2 0 m l-，过滤，取8 0 m L，在水浴上蒸干，加热除去按盐，残渣用2 0 m L热水浸取，过滤，滤液置于恒重的增竭中，加。.5 m l硫酸溶液(2 0%),蒸干，加热至硫酸蒸气逸尽，于8 0 0 灼烧至恒重。同时做空白 试验。试样与空白试验的残渣质量之差不得大于:分析纯 ，。一 2.0 m g;化学纯.1 0.0 m g o5 检验规则按G B/T 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志石.了 包装 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形式:G z-4;外包装形式:W-1;包装单位:第3,4 类6，2 标志 按H G 3-1 1 9 之规定，并注明“氧化剂”G B/T 1 5 8 9 8-1 9 9 5附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂二厂负责起草。本标准主要起草人孙筱林。本标准自实施之日 起，原化学工业部部标准H G 3-9 1 3-7 6(化学试剂硝酸钻 作废。化学试剂分技术委员会对G B/T 1 5 8 9 8-1 9 9 5 化学试剂六水合硝酸钻(硝酸钻)的补充说明3.2 条表中镍的分析纯指标“0.0 0 5 ，应为，0.O 5 ,