GBT 17777-2009 饲料中钼的测定 分光光度法.pdf

GB/T17777-2009前言本标准代替GB/T17777一1999饲料中钼的测定分光光度法。本标准与GB/T17777一1999相比，主要变化如下：一增加了单一饲料、浓缩料和精料补充饲料的测定：增加了方法的定量限：-在正文7.1中增加了“如果试样待测液铁含量小于1004g,则加入1mL铁溶液”。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）。本标准主要起草人：高利红、张勇、刘小敏、杨林、刘云香、黄婷、万文胜。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T17777-1999。GB/T17777-20095仪器设备5.1实验室常用仪器设备。5.2高型烧杯：200mL.5.3分液漏斗：125mL。5.4分光光度计。5.5离心机.6试样制备按GB/T14699.1采样，按GB/T20195制备试样，磨碎，通过0.45mm孔筛，混匀，装入密闭容器中，避光低温保存备用。7分析步骤7.1试液的制备精确称取试样约5g(精确至0.0001g)于200mL高型烧杯中，加入35mL硝酸(4.2)，盖上表面皿，静置15in,然后在调温电炉上小心加热，注意避免泡沫滥出烧杯，如泡沫冒到表面皿上，立即停止加热，待泡沫平息后，继续加热溶解，直到大部分固体消失为止。冷却至室温，加人10L硝酸(4.2)和6L高氯酸(4.4)，盖上表面皿，放在调温电炉上缓慢加热，煮沸，注意不要暴沸。继续加热直到溶解完全，这时溶液应为无色或浅黄色。溶解完全后，将溶液蒸发直到残渣刚干或稍带湿润为止，取下烧杯，冷却，用少量水冲洗烧杯内壁和表面皿。再放回到电炉上煮沸3mi,然后移开烧杯，冷却后用少量水冲洗烧杯内壁和表面皿。加入2滴甲基橙(4.9)，用氨水(4.5)中和，然后边搅拌边加入盐酸溶液(4.8)，直至溶液刚好呈酸性，再多加8.2mL,使最后的溶液含约3%盐酸，并加人2L氟化钠饱和溶液(4.10)。如果试样待测液铁含量小于100g,则加入1mL铁溶液(4.14)。将溶液转人125mL分液漏斗中，用水稀释至50mL,加人4mL疏氰化钾溶液(4.13)充分混合，加人1.5mL氯化亚锡溶液(4.11)，再次混匀并用移液管准确加入15mL异戊醇(4.1)，盖上分液漏斗并充分振荡1mi,分层后弃去水相。向有机相中加入新配制的氯化亚锡溶液(4,12)25mL,轻微振荡155,分层后弃去水相，有机相为试样测试溶液。每批试样均需同时做试剂空白实验。7.2测定7.2.1工作曲线的绘制准确移取钼标准工作溶液(4.16)0.00mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL,10.00mL,20.00mL,分别置于200mL高型烧杯中，加人10mL硝酸(4.2)和6mL高氯酸(4.4)，以下按7.1进行，制备标准溶液系列，测定吸光度。绘制吸光度对钼含量的标准曲线。7.2.2试样的测定取有机相转入离心管，以2000r/min的转速离心15min。取上层清液，以异戊醇作参比，用1.0cm比色皿在分光光度计上、465nm波长下，测定吸光度，在工作曲线上查得试样中钼的含量。8结果计算8.1试样中钼的含量X,以质量分数表示，单位为毫克每千克(mg/kg),按式(1)计算：X=!二mg44444(1)2