GBT 11219.2-1989 土壤中钚的测定 离子交换法.pdf

中华人民共和 国国家标准土 壤 中 杯 的 测 定 离 子 交 换 法GB 1121 二 2一 r I:De t e r mi n a t i o n o f p l u t o n i u m i n s o i l 一I o n e x c h a n g e me t h o d1 主题内容与适用范围 本标准规定r 在常规和1 i 4条件 卜，环境 1 懊 X 1 1 杯的侧定方法 离r 交换法。本标准适用j;I 几 壤，杯的话度白1.5 x 1 0 s B q g 以卜 的测I范 I l l2 原理 上 壤试 样用硝酸加热浸取，然后用强碱性阴离r 交 换树脂分离纯化杯，少 仁 用KO m 0 卜L的盐酸和8.0 m 0 1，L 的硝酸分别洗涤交 换柱，以洗脱针、铀等 卜 扰离了。最后用盐酸 械氟酸溶液解吸杯，在硝酸硝酸被溶液r 1 1 1 L ih:积制4 i o 1 1 1 低木底a 计数器或低本I1 a i ll,仪ii)?9 ki i oa 试剂 除I 卜 另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专 业标准的分析纯试剂和燕馏水。试剂木底不超过仪器木底计数率的 丁 倍标准偏Xa3.1 HIV 硝酸钠:含I I I-不少 1 1 9 m%。3.2 碱氧化钻(或氨水):浓度2 5.0 ，2 8.0 0 o(，m)。3.3 k-水乙6 1l;含1,t 不少1 9 9.5 0(r n;r n)。3.4 盐酸:浓度3 6.0%一3 8.0 9 0(m;m)。3.5 石 肖 酸:浓度6 5.0 0。一6 8.0 0%(m;m)。3.6 城狱酸:浓度不少1 4 0.0“二(m,，)。3.7 枯密试纸:p I1 0.5 一 5.0.3.8 氮磺酸:1 4 0-SO,N 14 2,含k t 术少f 9 9.5%3.9 还原铁粉:含以不少J:9 7.0 0 0,3.1 0 材认化鞍:(1+)。3.1 1 盐酸:8.O m o l/L。3.1 2 石 肖 酸:(1+1)。3.1 3 fi 肖 酸:3.0 m o I 一 1,。3.1 4 石 肖 酸:O.l m o l/I。3.1 5 V.硝酸钠i液:4.O m o l,L。3.1 6 0.3 6 m o l、L 盐酸 0.0 1 m o l;L城袱酸溶液。3.1 7 氮从磺酸d l 铁溶液:称取3.0 k 还原铁粉(3.9)11 1 2.O g 氨磺酸(3.8)川硝酸溶液(3.1 4)，过滤除去不1容 物，滤液”水稀至5 0 m L，密I,A l l-C A 色瓶 I T 低击 iYlin 保存，备H l。使用J g l 1 达3 0 d a:阴离 1 交换树脂2 5 1 x 8。0.1 5 0 m o 1 L ii肖 酸锥().1 5 0 m o 1 1,b 肖 酸溶液。国家环境保护局1 9 8 9-0 3-1 6 批准1 9 9 0一 0 1-0 1 实施GB 11 219.2-894.14.24.34.44.54.64.7仪器 低本底a 1 十 数X d 最低探测限2 1 0”B q。分 析天、f:感$1 0.1 m g p离 心机:最高 转速4 0 0 0 r e m i n,容U 4 0 0 m L x 4。玻璃交换柱:见附录A(参 考件)图Al。电沉积装践:见附长人(参考件)图A2。聚四氟乙烯烧杯;容址1 0 0 m L。离了交换树脂的话化:将阴离了交换树脂(3.1 8)研磨过筛6 0 一8 0 目，2 4 h，倾出漂浮物，并用蒸馏水洗涤粉 几 次，漂 去悬浮物，最后用硝酸(3.用无水乙醉(33)7泡”)浸泡，装瓶 备用。4.8 离子 交 换树脂的装柱:川涅法将离f-交换树脂(4.7)自然 沉装人交换柱中，柱的七F 两端用少缝的聚四氟乙烯细丝填塞，床高7 0 m mo然后川2 0 m L硝酸(3.1 2)以3 m L;m i n 流速通过柱广，备分离纯化用。5 操作步骤5.1 采样和试样的制备5.1.1 采 样:选择具 有代表性的地段，采集样品时，布 点应因地制宜，可 采用梅 花形或直线形等 方式均匀布点。和记录。每 点 采 集 1 0 c m x l o a n x 5 c m 或 0 l l c m 深 乒 c m 的 表 层七 坡，装 人 食 品 袋 中，作 好 标 记5.1.2 试样的制备:将士 壤平铺 在搪瓷 盘中或塑料布L 晾于，去掉碎石和植物根基，捣碎并全部过筛 (1 0 目)，混合均匀。然后按对角线四分 法缩 取部 分土 壤(约0.5 k g),碾碎后全部 通过1 2 0 目 的分样筛，在1 1 0 下 烘于，保存在于 燥的磨U瓶中或塑料瓶中供分析用。5.2 _ 上 壤的前处理 从土 壤试样中 称取3 0.0 g，准确到0.1 g,置1 2 5 0 m L锥形瓶中，缓慢加人硝酸(3.1 2)7 0 m L,搅拌均匀后放践电炉 _ 加热，锥形瓶r.盖一 个小漏斗。煮沸1 5-2 0 m i n，冷却至室温后，将浸取液用快速滤纸过滤或用离心机离心分离。再用5 0 mL硝酸(3.1 2)重复上 述操作一次。若上 壤污染严重可用5 0 M L 硝酸再重复一 次。过滤f.层清液，沉淀用3 0 m L 蒸馏水洗涤一 次，过滤，合并滤液供分析用，此液称为A 液。5.3 A 液每1 0 0 m L加人 0.5 m L 氨基磺 酸亚 铁(3.1 7)还原 5一1 0 m i n,再加人。.5 m L亚硝酸钠 (3.1 5)氧化5 一 I O m i n,煮沸溶液使过显 的亚 硝酸钠完全分 解，冷却至室温。5.4 控制溶液的酸度为7 8 m o l/L，以1 m L/m i n 的流速通过已装 好树脂的交 换柱，用i o m L硝酸(3.1 2)分两次洗 涤原烧杯。洗 涤液以相同的流 速通过交换 柱。5.5 依次)11 3 0 m l,盐酸(3.1 1)和4 0 m L 硝酸(3.1 2).3 m L硝酸(3.1 3)和1 m L 硝酸(3.1 4)洗涤交 换 柱，其 流 速为2 m l.一 m l n o5.8 r i:,f 低 1 2 0 C 条件 F,11 1 8.O m L O.3 8 m o 1-L 盐R-0.0 1 m o l L 氟酸溶液(3.1 8)G.(0.2 m Lm i n 的流速解吸，解吸液收集在5 0 m L小烧杯I 扣，在电 砂浴L 缓慢蒸 卜。用8 m L 0.1 5 0 m o l/L石 肖 酸铁 0.1 5 0 m o l/L硝酸溶液置f 流动的冷水浴中，(3.1 9)分王 次洗涤小烧杯，并将其用滴管 转移到电 沉积槽中，将电沉积槽极1 J 距离为1 0 一1 5 m m，电流密度为9 0 0 一1 2 0 0 m A 1 c m=下电沉积1.5 h,终1 l前加人1 m L氨水(3.2)继续电沉积 1 m i n，断开电源，洗涤镀片，井在红外灯 卜 烘 二.弃去电沉积液，依次用水和无水乙醉(3.3)在低本底a 计数器或低本底川a en 仅 匕 迸行测量。6.1结果计算 I 几 壤中坏的活度按式(1)卜 算GB 1 1 2 1，.2一 3 1;:.4_ _ _ 6 0十 几 壤中材、的放射性话度，讨 q k g勺x 1 0 0 0 x打。m(1)式中:一 试样源的净计数率，c p m;仪器对杯的探测效率，c p m 月p m。-一 杯的全程放化10 1 收率，-一违 壤试样质址,K;刀NEFm1 0 0 0 将K 变 成 K 的转换系数;6 0 将d p m 转变成L 3 q 的转换系数。结果以两位小数表卜按式(2)决定试样的计数时间(m i 时:7 r 二 A 三)全 n-c.二.，.，.，.，、八r K，_7 1,试 样I f 数11 t l ri l,m i”;A T,.-试样源加本底的计 数率，C p msA l l,-一木底计数率，c p m;N一 一试样源的净计数率.c p mqL:一 一 预定的书 J 对标准偏派。，曰日6.式:一;钵的全程放化回收率的测定 称取未被污染的 _ 壤试 样，加人已知杯 浓度的指不剂，按本标准5.2 一 5.6 条进 行操作。按式(3)计算杯的全程回收率Y:F 二:1，“.“.，.、刀式，:N j-试 样源的净衰变率，d p m;从 试 样，I;加人杯的衰变率，d p m,8 空白试验 4 1 取1 5 0 M L.6 W(3.1 2)i i:l 2 5 0 m L 烧杯i i i,按本标准5.3 一 5.6 条进行t 作，采川f l!样V C同的条件测a 空自样1 W 的计数率。计算空自样品的平均计数率和标准偏袱。检骑拄与 议;u F 本底计数率八9 5 0 b 的N,信水平F 是否 4 a 显Af 的不分。，精密度 当杯的总话度小 1-1 0 B q 时，同 一 实验室的变异系数小 F 2 0 0 o 0GB 1121 9.2-99 附录A仪 器 设 备 图 (参考件)A1 玻璃离 r 一 交换丰 1 几，见图A1A2 电沉积槽装配图，见图A2图 A1 玻璃离 f-交换柱GB11219.2一 a;图 AZ 电沉积槽装配图1 一次(有机 玻璃或聚四氟乙烯)书2 一液僧(有机玻璃或聚四拟乙烯;3 一i 除 电极，4 一底座(不锈钢);5 一镀片 一(不锈 钢片，1 N(0.5 m m)附加说明:本标准山1 祠 家环境保护局和核 1 收部提出。本标准山1 1 1 1 u l 原J几 能科学研究F ti 负责起草。本标准 卜 要起草人米k 南、刘寿荪。本标准!i q 家环境保护局负责解释。