GBT 14973-1994 食品中粉锈宁残留量的测定方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s/r 1 4 9 7 3 一 9 4食品中粉锈宁残留量的测定方法M e t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f t r i a d i me f o n r e s i d u e s i n f o o d s1 主题内容与适用范围 本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8 X1 0-0 g,2 原理 样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物轻锈宁与翻盐蒸汽相作用，产生C N一 离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和经锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。出峰顺序:粉锈宁，经锈宁。3 试荆 以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。3.1 丙酮。3.2 二氯甲烷。3.3 氯化钠。3.4 无水硫酸钠，6 0 0 C 烘4 h 备用。3.5 活性炭(C.P.，粉状)。3.6 三氯甲烷。3.7 弗罗里硅土(F l o r i s i l)6 0-1 0 0目，进口 分装。6 5 0 C 烘 5 h，加 3.5%水脱活，稳定4-6 d o3.8 农药标准溶液 精密称取粉锈宁和轻锈宁标准品各5 0.0 0 m g，加丙酮溶解，分别定容至1 0 0.0 m L，作为贮备液，放在冰箱中 保存。此溶液每 毫升相当 于粉 锈宁或 经锈宁5 0 0 p g,临用时吸粉锈宁和经锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和经锈宁浓度一般为1.0 0 p g/m L,4 仪器4.1 小型粮食粉碎机。4.2 高速组织捣碎机。4.3 超声波发生器或往返式振荡器。4.4 旋转燕发器。中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 3 一 1 8 批准1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 实施G B/T 1 4 9 7 3 一 9 44.5 气相色谱仪，具有氮磷检测器(伽珠)和微处理机。分析步骤5.1 提取5.1.1 粮食:称3 0.0 g 粉碎后过6 0目 的样品，置于5 0 0 m L 具塞三角瓶中，加人8 0 m L丙酮和2 0 m L蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取 1 h，抽滤，残渣用3 0 m L X2 丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸 发 器 上 浓 缩(水 浴 4 0 -4 5 0C，下 同)，除 去 大 部 分 丙 酮，然 后 移 至2 5 0 m L 分 液 漏 斗 中，依 次 加 入5 0 m L蒸馏水、1 0 M I饱和氯化钠水溶液、4 0 m L二氯甲 烷，振摇2 m i n，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用2 0 m L二氯甲 烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠l o g 左右)后收集在2 5 0 m L梨形瓶中，置旋转燕发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二抓甲 烷挥发尽，用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内 壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5 m L，供气相色谱测定。5.1.2 瓜果和蔬菜:称取经组织捣碎机捣碎的祥品匀浆5 0.0 g 于5 0 0 m L具塞三角瓶中，加活性炭1 g，丙酮8 0 m L，摇匀，置超声波发生器上提取1 0 m i n，抽滤，残渣加 1 0 0 m L丙酮浸泡过夜，再用超声波发生器提取3 0 m i n，用2 0 m L X 2 丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至1 0 0 m L左右，移至分液漏斗中，加3 0 m L燕馏水、1 2 m L 饱和抓化钠水溶液、4 0 m L二氯甲 烷，以下按5.1.1 振摇 2 m i n”起操作。5.2 净化 如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。玻璃层析柱内 径1.2 c m，长3 0 c m，底部加1.5 c m高的无水硫酸钠，称1 0 g 混合吸附剂(弗罗里硅土十活性炭,W:W=9:1)，以1:3 0 丙酮一 氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5 c m高的无水硫酸钠，加人提取浓缩液，以1 5 0 m L 1:3 0 丙酮一 氯仿混合液淋洗(粮食用4 5 m L 1:1 9 丙酮一 氯仿混合液+8 5m L 1:4 9 丙酮一 氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲 烷挥发尽，用丙酮定容，供气相色谱测定。5.3 气相色谱测定5.3.，色谱条件5.3.1.1 色谱柱:内径3 m m，长1.6 m，玻璃柱，内装涂有4%O V-1 7 和4%O V-2 1 0 混合固定液的8 0一1 0 0目C h r o mo s o r b W AW-D MC S,5.3.1.2 气流量:载气为氮气7 0 m L/m i n;氢气3.6 m L/m i n;空气1 6 0 m L/m i n e5.3.1.3 温度:柱温2 2 0 C;汽化室(进样口)2 9 0 C;检测室2 9 0 C.5.3.2 测定与计算分别将农药标样和待测样液注入气相色谱仪中，外标、标准曲线法定量。按下式计算粉锈宁残留 量(c,+C 2)v x 1 0 0 0m x 1 0 0 0式中:x 样品中粉锈宁残留 量，m g/k g;c,样液中粉锈宁浓度，K g/-L;，一 样 液 中 经 锈 宁 浓 度，fi g/m L;v 样液最后定容体积，m L;。样品质量，只。6 灵敏度、准确度和精密度粉锈宁和经锈宁最小检出限分别为2.8 X1 0-0 g 和5 X1 0-0 g。最低检出浓度:粮食样品粉锈宁为0.0 1 m g/k g,经锈宁为0.0 2 m g/k g，瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.0 0 6 m g/k g,经锈宁为0.0 1 m g/k g,粉锈宁一 轻锈宁方法回收率:添加浓度0.0 4 5.0 m g/k g 范围时为8 4.0%-1 0 3%;检测变异系数G B/e 1 4 9 7 3 一 9 4(C v)为 4.2%一9.4%0其他 色谱图(浓度各1 N g/m L,衰减:1 6)J.6 2 56.6 9 2粉倪宁径份 宁说明:样品一般不经柱层析净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，川7.2以保证农药得到充分的回收。附加说明:本标准由 卫生部卫生监督司提出。本标准由 江苏农学院负责起草。本标准主要起草人刘臣辉、龚荐。本标准由 卫生部委托技术归口 单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。附录作废标准与现行标准对照表作废标准现行标准GB 2 7 0 7-1 9 8 1GB 2 7 0 7-1 9 9 4GB 2 7 2 2-1 9 8 1GB 2 7 0 7-1 9 9 4GB 2 7 2 5-1 9 8 16日2 7 2 5.1-1 9 9 4GB 2 7 2 7-1 9 8 1GB 2 7 2 7-1 9 9 4GB 2 7 3 3-1 9 8 1GB 2 7 3 3-1 9 9 4甲 GB 2 7 3 4-1 9 8 1GB 2 7 2 7-1 9 9 4GB 2 7 3 5-1 9 8 1GB 2 7 3 5-1 9 9 4GB 2 7 3 6-1 9 8 1GB 2 7 3 6-1 9 9 4GB 2 7 3 7-1 9 8 1GB 2 7 2 7-1 9 9 4GB 2 7 3 8-1 9 8 1GB 2 7 2 7-1 9 9 4GB 2 7 4 0-1 9 8 1GB 2 7 4 0-1 9 9 4GB 2 7 4 1-1 9 8 1GB 2 7 4 1-1 9 9 4GB 2 7 4 3-1 9 8 1GB 2 7 4 3-1 9 9 4GB 4 7 8 8-1 9 8 4GB 4 7 8 8-1 9 9 4GB 4 7 8 9.1-1 9 8 4GB 4 7 8 9.1-1 9 9 4GB 4 7 8 9.2-1 9 8 4GB 4 7 8 9.2-1 9 9 4GB 4 7 8 9.3-1 9 8 4GB 4 7 8 9.3-1 9 9 4GB 4 7 8 9.4-1 9 8 4GB 4 7 8 9.4-1 9 9 4GB 4 7 8 9.5-1 9 8 4GB 4 7 8 9.5-1 9 9 4GB 4 7 8 9.6-1 9 8 4GB 4 7 8 9.6-1 9 9 4GB 4 7 8 9.7-1 9 8 4GB 4 7 8 9.7-1 9 9 4GB 4 7 8 9.8-1 9 8 4GB 4 7 8 9.8-1 9 9 4GB 4 7 8 9.9-1 9 8 4GB 4 7 8 9.9-1 9 9 4GB 4 7 8 9.1 0-1 9 8 4GB 4 7 8 9.1 0-1 9 9 4GB 4 7 8 9.1 1-1 9 8 4GB 4 7 8 9.1 1-1 9 9 4GB 4 7 8 9.1 2-1 9 8 4GB 4 7 8 9.1 2-1 9 9 4GB 4 7 8 9.1 3-1 9 8 4GB 4 7 8 9.1 3-1 9 9 4GB 4 7 8 9.1 4-1 9 8 4GB 4 7 8 9.1 4-1 9 9 4GB 4 7 8 9.1 5-1 9 8 4GB 4 7 8 9.1 5-1 9 9 4GB 4 7 8 9.1 6-1 9 8 4GB 4 7 8 9.1 6-1 9 9 44 9 2续 表作废标准现 行 标 准GB 4 7 8 9.1 7一1 9 8 4GB 4 7 8 9.1 7 1 9 9 4GB 4 7 8 9.1 8 一 1 9 9 4GB 4 7 9 91 1 99 4州一巧GB 4 7 8 9.1 9-1 9 8 4GB 47 8911.4 14 4GB 4 7 8 9.2 0-1 9 8 4GH 4 7 8 9GB 4 7 8 9.2 1-1 9 8 44 7 8919941994GB 4 7 8 9.2 2-1 9 8 44 7 8 9 9 9冬GB-1 7 8 9.2 3一1 9 8 4GB 1 7 89I 9 9 4GB 4 7 8 9.2 4-1 9 9 4GB 4 7 8 91 99 42(1一21一22一别一熟跳一肠GB 4 7 9 9.2 5-1 9 8 4GB 4 7 8 91 99 4GB 4 7 8 9.2 6-1 9 994 7 8 91 9 9 4GB 4 7 8 9.2 7-1 9 8 4G B(于 1 34 7 9 9.2 7-1 9 9 4GB 4 7 8 9.2 8-1 9 8 4GB 4 7 8 9.28-1 9 9 4GB 4 8 0 3-1 9 8 44 9 0 3-1 9 944 8 05-1 9 9 4能一GBGB 4 8 0 5一1 9 8 4GB一GBGB 4 8 0 6-1 9 8 44 8 0 6.2-1 9 9 4GB 4 8 0 7-1 9 8 44 8 0 6.1-1 9 9 4GB 4 8 0 8-1 9 8 4GB 4 8 0 6.1-1 9 9 4GB 4 8 1 0-1 9 8 4GB 4,91 0一 9 91GB 4 8 1 1-1 9 8 4GB 4 8 1 0-1 9 9 4G B(了 H7 0 5 7-1 9x 6G BG H4 8 0 6.1-1 9 9 47 10 2-1 9 8 67 1 0 2.1 一 一1 9 9 4GB 7 1 0 4-1 9 8 6GB 7 1 0 4-1 9 9 4GB 9 6 7 8-1 9 8 8GB 9 6 7 8.1-1 9 9 4GB 9 6 7 8-1 9 8 8GB 9 7 6 8.2-1 9 9 4G B，匕9 6 8 5-1 98 8GB 9 6 8 5-1 9 9 41 1 3 3 1-1 9 8 9GB 4 8 0 6.1-1 9 9 4GB 1 2 4 0 0-1 9 9 0GB.1 3 9-1 9 8 1G