中华人民共和国国家标准Gs/'r14973一94食品中粉锈宁残留量的测定方法Methodfordeterminationoftriadimefonresiduesinfoods1主题内容与适用范围本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8X10-'0g,2原理样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物轻锈宁与翻盐蒸汽相作用，产生CN一离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和经锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。出峰顺序:粉锈宁，经锈宁。3试荆以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。3.1丙酮。3.2二氯甲烷。3.3氯化钠。3.4无水硫酸钠，600'C烘4h备用。3.5活性炭(C.P.，粉状)。3.6三氯甲烷。3.7弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650'C烘5h，加3.5%水脱活，稳定4-6do3.8农药标准溶液精密称取粉锈宁和轻锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或经锈宁500pg,临用时吸粉锈宁和经锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和经锈宁浓度一般为1.00pg/mL,4仪器4.1小型粮食粉碎机。4.2高速组织捣碎机。4.3超声波发生器或往返式振荡器。4.4旋转燕发器。中华人民共和国卫生部1994一03一18批准1994一09一01实施GB/T14973一944.5气相色谱仪，具有氮磷检测器(伽珠)和微处理机。分析步骤5.1提取5.1.1粮食:称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加人80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取1h，抽滤，残渣用30mLX2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴40^-450C，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL蒸馏水、10MI饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠log左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转燕发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二抓甲烷挥发尽，用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5mL，供气相色谱测定。5.1.2瓜果和蔬菜:称取经组织捣碎机捣碎的祥品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1g，丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，...
