GBT 10512-2008 硝酸磷肥中磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法.pdf

GB/T10512-20086.2水溶性磷的提取按6.1称取试样，置于75mL的瓷蒸发器中，加约25mL水研磨，将清液倾注过滤于预先加人5mL硝酸溶液的250L容量瓶中。继续用水研磨3次，每次用约25L水，然后将水不溶物转移到滤纸上，用水洗涤水不溶物，待容量瓶中溶液达200mL左右为止。最后用水稀释至刻度，混匀，即为试液A,供测定水溶性磷用6.3有效磷的提取按6.1，另外称取试样置于250mL容量瓶中，加人150 mL EDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于(60士2)的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液，即得试液B,供测定有效磷用。6.4水溶磷的测定用移液管吸取25mL试液A,移入500mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸，取下，加人35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯(34)次。用预先在(180士2)干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀(12)次，每次用25mL水，将沉淀移人滤器中，再用水洗涤，共用水125mL150mL,将沉淀连同滤器置于(180士2)干燥箱内，待温度达到180后，干燥45mi,取出移人干燥器内，冷却至室温，称量。6.5有效磷的测定用移液管吸取25mL试液B,移入500mL烧杯中。以下操作按6.4进行。6.6空自试验除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行测定。7分析结果的表述7.1水溶磷含量(w)及有效磷含量(w2),以五氧化二磷(P2O5)质量分数计，数值以%表示，分别按式(1)和式(2)计算：=m）003207100=m1-m2)X32.07(1)m3(25/250)7m3m=m-)X0:032071o0=(m4-m3)X32.07+*4(2)m6(25/250)m6式中：1测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g);m2一测定水溶性磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g);0.03207一磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数；m3一测定水溶性磷时，试料质量的数值，单位为克(g);25一一吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；250一试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);m4测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g);m5一测定有效性磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；6一测定有效磷时，试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。7.2允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%；c2