GBT 16341-1996 食品中五氯硝基苯残留量的测定.pdf

G e/T 1 6 3 4 1 一 1 9 9 6前言本标准采用国内外先进技术及方法。本标准从发布之日 起实施。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准负责起草单位:吉林省卫生防疫站。本标准主要起草人:李槐春、李青、金秀华、方赤光。本标准由卫生部委托技术归口 单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华 人 民共 和 国 国家 标 淮G s/T 1 6 3 4 1 一 1 9 9 6食品中五氯硝基苯残留量的测定D e t e r mi n a t i o n o f q u i n t o z e n e r e s i d u e s i n f o o d s范围本标准规定了食品中五氯硝基笨残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜中五氯硝基苯残留量的测定原理样品经正己烷萃取，预处理小柱净化，用气相色谱电子捕获检测器i R I 定，与标准系列比较定量试剂11 正己 烷:重蒸馏3.2 丙酮 正己烷(1+9)13 无水硫酸钠3 4 牛。9/1-氯化钠水溶液15 五氯硝基苯标准贮备液和中间 液:准确称取五氯硝基笨0.0 1 0 0 g，用正己 烷溶解，转入1 0 0 m 工，容量瓶中并用 正己 烷定容，得到浓度为1 0 0 u g/m L储备液，将储备液稀释1 0 0 倍，配成浓度为1 y g/m L的标准中旬 液3.6 五氯硝基苯标准使用液:取中间液配制成浓度分别为。.0 0 5,0.0 1 0,0.0 5 0,0.1 0 0,0.1 5 0 ta g/m L系列标准使用液3.7 载体:C h r o ms o r b W A W 8 0 -1 0 0目。3.8 fN 1 定液:O V-1 7 和 Q F-14 仪器4 门气相色谱仪.具电子捕获检测器4.2 组织捣碎机4.3 离心机4.4 高速分散器45 小IV粉碎机。46 硅镁吸附剂预处理小柱(见图 1),4.7 1 0 l e i 微量注射器，4.S x.D浓缩器的梨形瓶中华人民共和国卫生部1 9 9 6 一 0 6-1 9 批准1 9 9 6 一 0 9 一 0 1 实施G B/T 1 6 3 4 1 一 1 9 9 6I 了 上 射器 2 一预处理小往 图 15 分析步骏5 门提取5.1.1 粮食 称取经粉碎过4 0目筛的样品5.0 g 置于5 0 m L离心管中.加2 0 m L正己 烷.高速分散器(1 0 0 0 0 r/m i n、分散4 m i n 离心(2 0 0 0 r/m i n)5 m i n，将提取液移入2 5 m L容量瓶中，向离心管中加5 m l,正己 烷，按上法再提取一遍 将提取液合并，定容至2 5.0 m 工。5.1.2 蔬菜 取可食部分洗净切碎后，用组织捣碎机捣碎至匀浆，干性样品加一定量蒸馏水，取相当于1.0 g 原样品的匀浆，置于5 0 m l离心管中，加5 m L正己烷提取.在高速分散器(1 0 0 0 0 r/m i n)分散4 m m.离心(2 0 0 0 r/m i n)5 m i n 将提取液移人 1 0 m L容量瓶中，向离心管中再加3 m l正己 烷提取.合并两次提取液，定容至1 0.0 m l5.2 净化5.2.1 预处理柱的净化处理:先用 1 m l丙酮 正己烷(1+9)分两次淋洗预处理柱，再用 1 m l.正己烷分两次淋洗该柱.弃去淋洗液5.2.2 将提取液5 m l过柱，液体收集于K.D浓缩器的梨形瓶中，用丙酮一 正己烷(1+9)1 m l分3 次淋洗该柱.淋洗液并入上述K.D浓缩器的梨形瓶中，吹氮气浓缩至I m l.备用。5.3 气相色谱参考条件5 二 3 1 汽化室 进样口)温度:2 3 0 C。5.3.2 检R I 器温度:2 3 0 C。5.3.3 柱箱温度:1 9 0 t 5.3.4 载气(N)流速:5 0 n i l,/m i n5.3.5 色谱柱:内 径 3 m m、柱长 1.5 m玻璃柱，内装涂以1.5 线 O V-1 7 十z%Q F 一 固定液，担体为a 0-1 i3 0目C li o ms o r b W A W5.4 测定 取1 p l _ 五氯硝基笨标准使用液及样品注人气相色谱测定，样品与标准相比 较，计算出样品中五氯石 肖 基苯的含量6.1结果 !十 豹X 一m 丫 1 0 0 0，。.，(1 ,X式中 X 一 食品中 五氮 硝基苯含量,m g k g;又 1 0 0 0G e/T 1 6 3 4 1 一 1 9 9 6 标准曲线算得样品中五氯硝基苯质量.n g;一一样品注入色谱体积,K L;功VV净化液浓缩体积,m L;D 提取液急体积，mL;B -一 净化液的体积，m L;。样品质量，9。6.2 本方法检出限为5 X 1 0-m g;标准曲 线线性范围0.0 0 5-0.1 5 0 k g/m L;方法回 收率9 7.7%;粮食取样5.0 g 时最低检出浓度为0.0 0 5 m g/k g;蔬菜取样1.0 g 时最低检出浓度为0.0 l m g/k g;相对相差1 5 少。了 气相色谱参考图气相色谱参考图见图2一-一，一-孟-0 1 2图 2 五氯硝基苯气相色谱标准参考图