GB 5085.3-2007 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别（发布稿）.pdf

本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。ICS Z 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准GB 5085.32007 代替GB 5085.31996危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 Identification standards for hazardous wastes-Identification for extraction toxicity（发布稿）（发布稿）2007-04-25 发布 2007-10-01 实施国家环境保护总局 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 国家环境保护总局 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发布发布 II 目目 次次 前 言.III 1 范围.5 2 规范性引用文件.5 3 鉴别标准.5 4 实验方法.6 5 标准实施.7 附录 A 固体废物 元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.8 附录 B 固体废物 元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.1 附录 C 固体废物 金属元素的测定 石墨炉原子吸收光谱法.18 附录 D 固体废物 金属元素的测定 火焰原子吸收光谱法.25 附录 E 固体废物 砷、锑、铋、硒的测定 原子荧光法.32 附录 F 固体废物 氟离子、溴酸根、氯离子、亚硝酸根、氰酸根、溴离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根的测定 离子色谱法.35 附录 G 固体废物 氰根离子和硫离子的测定 离子色谱法.40 附录 H 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱法.44 附录 I 固体废物 有机磷化合物的测定 气相色谱法.58 附录 10 固体废物 硝基芳烃和硝基胺的测定 高效液相色谱法.75 附录 K 固体废物 半挥发性有机化合物的测定 气相色谱/质谱法.80 附录 L 固体废物 非挥发性化合物的测定 高效液相色谱/热喷雾/质谱或紫外法.96 附录 M 固体废物 半挥发性有机化合物（PAHs 和 PCBs）的测定 热提取气相色谱质谱法.105 附录 N 固体废物 多氯联苯的测定(PCBs)气相色谱法.116 附录 O 固体废物 挥发性有机化合物的测定 气相色谱/质谱法.135 附录 P 固体废物 芳香族及含卤挥发物的测定 气相色谱法.143 附录 Q 固体废物 挥发性有机物的测定 平衡顶空法.150 附录 R 固体废物 含氯烃类化合物的测定 气相色谱法.156 附录 S 固体废物 金属元素分析的样品前处理 微波辅助酸消解法.167 附录 T 固体废物 六价铬分析的样品前处理 碱消解法.170 附录 U 固体废物 有机物分析的样品前处理 分液漏斗液-液萃取法.174 附录 V 固体废物 有机物分析的样品前处理 索氏提取法.177 附录 W 固体废物 有机物分析的样品前处理 Florisil（硅酸镁载体）柱净化法.181 III 前 言 为贯彻 中华人民共和国环境保护法 和 中华人民共和国固体废物污染环境防治法，防治危险废物造成的环境污染，加强对危险废物的管理，保护环境，保障人体健康，制定本标准。本标准是国家危险废物鉴别标准的组成部分。国家危险废物鉴别标准规定了固体废物危险特性技术指标，危险特性符合标准规定的技术指标的固体废物属于危险废物，须依法按危险废物进行管理。国家危险废物鉴别标准由以下七个标准组成：1、危险废物鉴别标准 通则 2、危险废物鉴别标准 腐蚀性鉴别 3、危险废物鉴别标准 急性毒性初筛 4、危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 5、危险废物鉴别标准 易燃性鉴别 6、危险废物鉴别标准 反应性鉴别 7、危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别 本标准对危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别（GB 5085.3-1996）进行了修订，主要内容是：在原标准 14 个鉴别项目的基础上，增加了 37 个鉴别项目。新增项目主要是有机类毒性物质。修改了毒性物质的浸出方法。修改了部分鉴别项目的分析方法。按有关法律规定，本标准具有强制执行的效力。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所、环境标准研究所。本标准国家环境保护总局 2007 年 3 月 27 日批准。本标准自 2007 年 10 月 1 日起实施，危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别（GB IV 5085.3-1996）同时废止。本标准由国家环境保护总局解释。5 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 1 范围 本标准规定了以浸出毒性为特征的危险废物鉴别标准。本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生固体废物的浸出毒性鉴别。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 GB 5085 的本部分的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T298 危险废物鉴别技术规范 3 鉴别标准 按照HJ/T 299制备的固体废物浸出液中任何一种危害成分含量超过表1中所列的浓度限值，则判定该固体废物是具有浸出毒性特征的危险废物。表 1 浸出毒性鉴别标准值 序号 危害成分项目 浸出液中危害成分浓度限值（mg/L）分析方法 无机元素及化合物 1 铜（以总铜计）100 附录 A、B、C、D 2 锌（以总锌计）100 附录 A、B、C、D 3 镉（以总镉计）1 附录 A、B、C、D 4 铅（以总铅计）5 附录 A、B、C、D 5 总铬 15 附录 A、B、C、D 6 铬（六价）5 GB/T 15555.4-1995 7 烷基汞 不得检出1 GB/T 14204-93 8 汞（以总汞计）0.1 附录 B 9 铍（以总铍计）0.02 附录 A、B、C、D 10 钡（以总钡计）100 附录 A、B、C、D 11 镍（以总镍计）5 附录 A、B、C、D 12 总银 5 附录 A、B、C、D 13 砷（以总砷计）5 附录 C、E 14 硒（以总硒计）1 附录 B、C、E 15 无机氟化物（不包括氟化钙）100 附录 F 16 氰化物（以 CN-计）5 附录 G 有机农药类 6 序号 危害成分项目 浸出液中危害成分浓度限值（mg/L）分析方法 17 滴滴涕 0.1 附录 H 18 六六六 0.5 附录 H 19 乐果 8 附录 I 20 对硫磷 0.3 附录 I 21 甲基对硫磷 0.2 附录 I 22 马拉硫磷 5 附录 I 23 氯丹 2 附录 H 24 六氯苯 5 附录 H 25 毒杀芬 3 附录 H 26 灭蚁灵 0.05 附录 H 非挥发性有机化合物 27 硝基苯 20 附录 J 28 二硝基苯 20 附录 K 29 对硝基氯苯 5 附录 L 30 2,4-二硝基氯苯 5 附录 L 31 五氯酚及五氯酚钠（以五氯酚计）50 附录 L 32 苯酚 3 附录 K 33 2,4-二氯苯酚 6 附录 K 34 2,4,6-三氯苯酚 6 附录 K 35 苯并(a)芘 0.0003 附录 K、M 36 邻苯二甲酸二丁酯 2 附录 K 37 邻苯二甲酸二辛酯 3 附录 L 38 多氯联苯 0.002 附录 N 挥发性有机化合物 39 苯 1 附录 O、P、Q 40 甲苯 1 附录 O、P、Q 41 乙苯 4 附录 P 42 二甲苯 4 附录 O、P 43 氯苯 2 附录 O、P 44 1,2-二氯苯 4 附录 K、O、P、R 45 1,4-二氯苯 4 附录 K、O、P、R 46 丙烯腈 20 附录 O 47 三氯甲烷 3 附录 Q 48 四氯化碳 0.3 附录 Q 49 三氯乙烯 3 附录 Q 50 四氯乙烯 1 附录 Q 注1：“不得检出”指甲基汞10ng/L，乙基汞20ng/L。4 实验方法 4.1 采样点和采样方法按照 HJ/T298 进行。7 4.2 无机元素及其化合物的样品（除六价铬、无机氟化物、氰化物外）的前处理方法参照附录 S；六价铬及其化合物的样品的前处理方法参照附录 T。4.3 有机样品的前处理方法参照附录 U、V、W。4.4 各危害成分项目的测定，除执行规定的标准分析方法外，暂按附录中中规定的方法执行；待适用于测定特定危害成分项目的国家环境保护标准发布后，按标准的规定执行。5 标准实施 本标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。8 附录 A 固体废物 元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Solid Waste Determination of Elements Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)1 范围范围 本方法适用于固体废物和固体废物浸出液中中银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、钠（Na）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、锶（Sr）、钍（Th）、钛（Ti）、铊（Tl）、钒（V）、锌（Zn）等元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。本方法对各种元素的检出限和测定波长见表 1。表 1 测定元素推荐波长及检出限 测定元素 波长（nm）检出限（mg/L）测定元素 波长（nm）检出限（mg/L）308.21 0.1 Cu 327.39 0.01 Al 396.15 0.09 238.20 0.03 As 193.69 0.1 Fe 259.94 0.03 233.53 0.004 K 766.49 0.5 Ba 455.40 0.003 279.55 0.002 313.04 0.0003 Mg 285.21 0.02 Be 234.86 0.005 257.61 0.001 317.93 0.01 Mn 293.31 0.02 Ca 393.37 0.002 Na 589.59 0.2 214.44 0.003 Ni 231.60 0.01 Cd 226.50 0.003 Pb 220.35 0.05 238.89 0.005 Sr 407.77 0.001 Co 228.62 0.005 334.94 0.005 205.55 0.01 Ti 336.12 0.01 Cr 267.72 0.01 V 311.07 0.01 Cu 324.75 0.01 Zn 213.86 0.006 本方法使用时可能存在的主要干扰见表 2。表 2 元素间干扰 测定元素 测定波长（nm）干扰元素 测定元素 测定波长（nm）干扰元素 308.21 Mn、V、Na202.55 Fe、Mo Al 396.15 Ca、Mo 267.72 Mn、V、MgAs 193.69 Al、P Cr 283.56 Fe、Mo 313.04 Ti、Se Cu 324.7 Fe、Al、Ti Be 234.86 Fe Mn 257.61 Fe、Al、MgBa 233.53 Fe、V Ni 231.60 Co 315.89 Co Pb 220.35 Al Ca 317.93 Fe 290.88 Fe、Mo 214.44 Fe 292.40 Fe、Mo 226.50 Fe V 311.07 Ti、Fe、MnCd 228.80 As Zn 213.86 Ni、Cu Co 228.62 Ti Ti 334.94 Cr、Ca 9 2 原理原理 等离子体发射光谱法可以同时测定样品中多元素的含量。当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。这种连锁反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。过滤或消解处理过的样品经进样器中的物化器被物化并由氩载气带入等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被气化、电离、激发。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。3 试剂和材料试剂和材料 3.1 试剂水，为GB/T 6682规定的一级水。3.2 硝酸（HNO3），1.42g/ml，优级