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GBT
13902-1992
水质
硝化甘油的测定
示波极谱法
13902
1992
硝化甘油
测定
中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准水质硝 化甘 油 的测 定示波极谱法G s/T 1 3 9 0 2 一 9 2 Wa t e r q u a l i t y-D e t e r mi n a t i o n o fn i t r o g l y c e r i n e-O s c i l l o p o l a r o g r a p h y1 主题内容与适用范围1.1 主题内容 本标准规定了硝化甘油含量的示波极谱测定方法。1.2 适用范围1.2.1 本标准适用于生产硝化甘油、双基发射药、固体火箭推进剂及硝化甘油类炸药工业废水的测定1.2.2 本方法测定范围为。.1 0 -1 0.0 m g/L;最低检测浓度为。.0 2 m g/L,1.2.3 当废水中三硝基甲苯(T N T)为硝化甘油含量的5 倍以上时,会干扰硝化甘油的测定。2 原理 在盐酸一 乙酸钠缓冲溶液(p H 0.6 5)-1 0 g/L 抗坏血酸中,通过线性变化的电压,电活性物质硝化甘油能够在滴汞电极上还原,在示波极谱图上产生特征还原峰(电流),在相应的电流一 电压曲线图上求出其含量。3 试剂 除另有规定外,所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3 门抗坏血酸(维生素C),3.2 硝化甘油,学名丙三醇三硝酸酷或甘油三硝酸酷,简称N G。纯度不低于9 8%,注:本品易姆炸,使用中耍格外小心。3.3 盐酸溶液:c(H C I)=1 m o t/L。取 8 3.3 mL盐酸(3 6 0 0 3 8 0 0),用水稀释至 1 0 0 0 mL,3.4 乙酸钠溶液:c(C H,C O O N a)=1 m o l/L,称取 1 3 6 g 结晶乙酸钠(C H,C O O N a 3 H,O)溶于水,以水稀释至1 0 0 0 M I3.5 盐酸一 乙酸钠缓冲溶液:盐酸溶液(3.3)和乙酸钠溶液(3.4)以2+1(V/V)混合。16 硝化甘油标准贮备溶液:5 0 0.0 m g/L。用吸管吸取硝化甘油放人称量瓶中,精确称取。.5 0 0 0 g,缓缓加入有三分之二水的1 0 0 0 m L容量瓶中,不断振荡,直至全部溶解,以水稀释至刻线。17 硝化甘油标准溶液;5 0.0 0 m g/L。临用前,移取硝化甘油标准贮备溶液(3.6)1 0.0 m l于1 0 0 m l.容量瓶中,以水稀释至刻线。3.8 硝化甘油标准溶液:5.0 0 m g/L,临用前,移取硝化甘油标准溶液(3.7)1 0.0 m l于1 0 0 m l容量瓶中,以水稀释至刻线。国家环境保护局1 9 9 2 门2 一 0 2 批准1 9 9 3 一 0 9 一 0 1 实施c B/T 1 3 9 0 2 一 9 24 仪器和设备4.1 实验室常用仪器、设备。4.2 1 0 m L 匕 色管。4.3 1 0 m l电解用烧杯。4.4 高纯氮气4.5 示波极谱仪。三电极系统:滴汞电极(D ME)为指示电极,饱和甘汞电极(S C E)为参比电极,铂电极为辅助电极。注:汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用,但需注意峰电位的改变。5 分析步骤5.1 移取适量试料(精确至。.0 5 m L)于1 0 m L比色管中。5.2 另取1 0 m L比色管8 支,分别加入硝化甘油标准溶液(3.7)0.2 0,0.8 0,1.4 0,2.0 0 m l及硝化甘油标准溶液(3.6)0.6 0,1.0 0,1.4 0,1.8 0 m L,各加入缓冲溶液(3.5)6 m L,以水稀释至刻线。将比 色管中测试液分别倒入1 0 m L电 解烧杯中(约6 m L即可),各加入。.0 6 g 抗坏血酸,搅拌均将电解杯置于极谱仪电解杯座上,通人高纯氮气5 m i n。放入三电极。将极谱仪起始电位置于一。.7 0 V,阴极化扫描至一1.2 0 V。硝化甘油峰电位约在一。.9 5 V oqJ月q。d尸055匀55.注:当所取试料含铅(含量为1 1 0 0 fag)时,完成分析步骤5.6 条后,将原点电位改为一。.2 0 V,阳极化扫描(从 -0.7 0 V 扫描至一0.2 0 V)测定铅的氧化峰。铅氧化峰的电 位约为一0.3 4 V,(具体测定按国标G B/T 1 3 8 9 6-9 2 进行)5.7 分别记录试料及标准试液的峰高,按式(1)求出其峰电流值。i,=H.K,.,.“一(1)式中:i,峰电 流值,p A;F I 峰高,精确至0.5 格;K 电流倍率。5.8 以浓度为横坐标,峰电流值为纵坐标,绘制硝化甘油校准曲线。从曲线上求出试液中硝化甘油的含量。6 分析结果的表述 试料中 硝化甘油含量按式(2)进行计算=叨/V !.(2)式中。试料浓度,m g/L;,从校 准曲 线上求 得试样中 硝化 甘油的含 量,W B;V 试料取样体积,m L o7 精密度和准确度 五个实验室测定标准试液,浓度为。.2-9.0 m g/L,相对标准偏差为1.3%4.9%;回收率为8 9%一1 1 0%aG B/T 1 3 9 0 2 一9 2附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由国家环境保护局负责解释。本标准由中国兵器工业第五设计研究院、国营川安化工厂负责起草本标准主要起草人刘念辉、张宝华、张朝群