GBT 13885-2003 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

I CS 6 5.1 2 0B 4 6G t:3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 3 8 8 5-2 0 0 3/I S O 6 8 6 9:2 0 0 0 代替 G B/T 1 3 8 8 5-1 9 9 2动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法A n i m a l f e e d i n g s t u f f s-D e t e r mi n a t i o n o f t h e c o n t e n t s o f c a l c i u m,c o p p e r,i r o n,m a g n e s i u m,m a n g a n e s e,p o t a s s i u m,s o d i u m a n d z i n c-Me t h o d u s i n g a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r y(I S O 6 8 6 9:2 0 0 0,I DT)2 0 0 3-1 1-0 1 发布2 0 0 4-0 5-0 1 实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布GBJ T 1 3 8 8 5-2 0 0 3 J L S O 6 8 6 9:2 0 0 0目次前言 甲 甲 ，甲 甲 ，11 范 围 ，“12 规范性引用文件 ，。，。.。.，。.13原理 。14 试剂和溶液.15 仪器设备 .26 采样 .37 试样的制备 ，。，38 分析步骤 “，.39 结果表示 。41 0 精密度 。41 0.1 实验室间试验.一，。.一，.41 0.2 重复性.51 0.3 再现性 ，.价 ，价价 ，-.51 1 试验报告 ，5附录A(资料性附录)实验室间 试验结果 ，.6附录 B(资料性附录)I S O 6 4 9 8:1 9 9 8动物饲料试样的制备 。1 1参考文献 .。1 4GB/T 1 3 8 8 5-2 0 0 3/I S O 6 8 6 9:2 0 0 0月 U青 本标准等同采用 I S O 6 8 6 9:2 0 0 0 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定一 原子吸收光谱法(英文版)。本标准代替G B/T 1 3 8 8 5-1 9 9 2 饲料中 铁、铜、锰、锌、镁的测定方法 原子吸收光谱法。本标准等同采用了I S O 6 8 6 9:2 0 0 0 0 为便于使用，本标准做了下列编辑性修改:“本国际 标准”一词改为“本 标准，;用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”;删除了国际标准的前言;引用了与 I S O 6 8 6 9:2 0 0 0中引用的 I S O 3 6 9 6:1 9 8 7 相对应的G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室 用水规格和试验方法;增加了资料性附录B以方便使用。本标准与GB/T 1 3 8 8 5-1 9 9 2的主要差异如下，修改了标准的名称;修改了标准溶液的制备方法;修改了样品的灰化时间;增加了钙、钾和钠测定项目;修改了干扰抑制剂的内容。本标准的附录 A,附录B为资料性附录。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(济南)、国家饲料质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人:孟凡胜、宫玲玲、高建宁、丁庆华、董慕新、赵根龙。GB/T 1 3 8 8 5-2 0 0 3/I S O 6 8 6 9:2 0 0 0动物饲料 中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠 和锌含量的测定 原子吸收光谱法范围 本标准规定了 用原子吸收光谱方法测定动物饲料中钙(C a),铜(C u)、铁(F e),镁(M g)、锰(M n)、钾(K)、钠(N a)、锌(Z n)含量的方法。各元素含量的检测限如下:K,N a:5 0 0 m g/k g:C a,Mg:5 0 mg/k g;C u,F e,Mn,Z n;S mg/k g,本标准适用于所有动物饲料。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)I S O 6 4 9 7 动物性饲料采样 I S O 6 4 9 8动物饲料试样的制备3原理 将试料放在马福炉 5 5 0 士1 5 0C 温度下灰化之后，用盐酸溶解残渣并稀释定容，然后导人原子吸收分光光度计的空气一 乙炔火焰中。测量每个元素的吸光度，并与同一元素校正溶液的吸光度比较定量。4.14.24.34.44 54.64.7试剂和溶液除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水，应符合 G B/T 6 6 8 2三级用水。盐酸:c(HC l)=1 2 mo l/L 印=1.1 9 g/m L)e 盐酸溶液:c(HC D=6 mo l/I。盐酸溶液:c(HC D=0.6 mo l/L,硝酸悯溶液:溶解 1 3 3 g 的 L a(NO,)j 6 H 2 0于 1 L水中如果配制的溶液斓含量相同，可以使用其他悯盐。氯化艳溶液:溶解 1 0 0 g 氯化艳(C s c l)于1 L水中。如果配制的溶液艳含量相同，可以使用其他的艳盐 C u,F e,Mn,Z n的标准储备溶液:取 1 0 0 m L水，1 2 5 m L盐酸(4.2)于1L容量瓶中，混匀口G B/T 1 3 8 8 5-2 0 0 3/I S O 6 8 6 9:2 0 0 0 称取下列试剂:-3 9 2.9 mg 硫酸铜(C U S 0,5 H2 0);-7 0 2.2 mg 硫酸亚铁按(N H,)2 S O,F e S 0 4 6 H2 0 ;-3 0 7.7 mg 硫酸锰(Mn S 0,Hz O);-4 3 9.8 mg 硫酸锌(Z n S 0 a 7 H z 0);将上述试剂加人容量瓶中，用水溶解并定容。此储备液中C u,F e,Mn,Z n的含量均为1 0 0 f a g/mL o 注:可以使用市售配制好的适合的溶液。4.8 C u,F e,Mn,Z n 的标准溶液:取 2 0.0 mL的储备溶液加人 1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释定容。此标准液中C u,F e,Mn,Z n的含量均为2 0 K g/mL.该标准液当天使用当天配制。4.9 C a,K,M g,N a 的标准储备溶液:称取下列试剂:1.9 0 7 g氯化钾(KC ll;2.0 2 8 g硫酸镁(Mg S 0,7 Hz 0);-2.5 4 2 g氯化钠(Na C lle 将上述试剂加人 1 L容量瓶中。称取 2.4 9 7 g 碳酸钙(C a C 0,)放人烧杯中，加人 5 0 mL盐酸(4.3),注意:当心产生二权化碳。在电热板(5.4)上加热 5 mi n，冷却后将溶液转移到含有 K,Mg,N a盐的容量瓶中，用盐酸(4.4)定容。此储备液中C a,K,N a的含量均为 1 mg/m L,Mg的含量为 2 0 0 fa g/mL o 注:可以使用市售配制好的适合溶液4.1 0 C a,K,Mg,N a 的标准溶液:取 2 5.0 mL储备溶液(4.9)加人 2 5 0 mL容量瓶中，用盐酸(4.4)定容。此标准液中C a,K,N a的含量均为1 0 0 p g/mL,Mg的含量为 2 0 fa g/mL,配制的标准液贮存在聚已烯瓶中，可以在一周内使用。4.1 1 斓/艳空白溶液:取5 m L硝酸斓(4.5)溶液、5 mL氯化艳溶液(4.6)和5 m L盐酸(4.3)加人 1 0 0 mL容量瓶中，用水定容。仪器设备 所有的容器，包括配制校正溶液的吸管，在使用前用盐酸溶液(4.4)冲洗。和玻璃器皿，每次使用前不需要用盐酸煮。实验室常用设备和专用设备如下:5.1 分析天平，称量精度到 0.1 mg5.2 柑祸:铂金、石英或瓷质，不含钾、钠，内层光滑没有被腐蚀，上部直径为2 c m-2.5 c m，高 5 c m左右，使用前用盐酸(4.3)煮。5.3 硬质玻璃器皿:使用前用盐酸(4.3)煮沸，并用水冲洗净。5.4 电热板或煤气炉。5.5 水浴锅。5.6 马福炉:温度能控 制在 5 5 0 士1 5 C e如果使用 专用 的灰化 皿c m-6 c m，下部直径GB/T 1 3 8 8 5-2 0 0 3/I S O 6 8 6 9:2 0 0 05.7 原子吸收分光光度计:波长范围在 8.6.1 和 8.7.1 有详细说明。带有空气一 乙炔火焰和一个校正设备或测量背景吸收装置。5.8 测定C a,C u,F e,K,M g,Mn,N a,Z n 所用的空心阴极灯或无极放电 灯。5.9定量滤纸。6采样本标准未规定采样方法，建议采样方法按照I S O 6 4 9 7,实验室收到有代表性的样品是十分重要的，样品在运输、贮存中不能损坏变质。保存的样品要防止变质及其他变化。7 试样 的制备按照 I S O 6 4 9 8的方法制备试样。见附录 B a8 分 析步骤8.1 检测有机物的存在 用平勺取一些试料在火焰上加热。如果试料融化没有烟，即不存在有机物。如果试料颜色有变化，并且不融化，即试料含有机物。8.2试料 根据 估计含量称取1 g -5 g 制备好的 试样，精确到1 m g，放进增祸(5.2)中。如果试样含有机物，按 8.3 操作。如果试样不含有机物，按 8.4操作。8.3干灰化 将柑锅放在电热板或煤气灶(5.4)上加热，直到试料完全炭化(要避免试料燃烧)。将柑锅转到已在5 5 0 C温度下预热 1 5 mi n的马福炉(5.6)中灰化 3h，冷却后用 2 m L水浸润柑祸中内容物。如果有许多炭粒，则将增祸放在水浴上干燥(5.5)，然后再放到马福炉中灰化2h，让其冷却再加 2 mL水。8.4溶解 取 1 0 ml,盐酸(4.3)，开始慢慢一滴一滴加人，边加边旋动柑涡，直到不冒泡为止(可能产生二氧化碳)，然后再快速加人，旋动钳祸并加热直到内容物近乎干燥，在加热期间务必避免内容物溅出。用5 mL 盐酸(4.3)加热溶解残渣后，分次用5 mL左右的水将试料溶液转移到 5 0 mL容量瓶。待其冷却后，然后用水稀释定容并用滤纸(5.9)过滤。8.5 空白溶液 每次测量，均按照8.2,8.3 和 8.4 步骤制备空白溶液。8.6 铜、铁、锰、锌的测定8.6.1 A 条件 按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计(5.7)的仪器条件，使在空气一 乙炔火焰测量时的仪器灵敏度为最佳状态。C u,F e,Mn,Z n的测量波长如下:Cu:3 2 4.8 n m;F e:2 4 8.3 n m;Mn:2 7 9.5 n m;Z n:2 1 3.8 n m,8.6.2 校正曲线制备 用盐酸(4,4)稀释标准溶液(4.8),配制一组适宜的校正溶液。GB/T 1 3 8 8 5-2 0 0 3/I S O 6 8 6 9:2 0 0 0 测量盐酸(4.4)的吸光度、校正溶液的吸光度。用校正溶液的吸光度减去盐酸(4.4)的吸光度以吸光度修正值分别对 C u,F e,Mn,Z n的含量绘制校正 曲线。8.6.3 试料溶液的测f 在同样条件下，测量试料溶液(8.4)和空白溶液(8.5)的吸光度，试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度。按第 9 章计算含量。如果必要的话，用盐酸溶液(4.4)稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范围之内。8.7 钙、镁、钾、钠的测定8.7.1 测f条件 按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计(5.7)的仪器条件，使在空气一 乙炔火焰测量时的仪器灵敏度为最佳状态。C a,K,Mg,N a 的测量波长如下:Ca:4 2 2.6 n m;K,7