GBT 14540-2003 复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定.pdf

GB/T 1 4 5 4 0-2 0 0 3前言 本标准代替 G B/T 1 4 5 4 0.1-1 9 9 3 复混肥料中铂的测定方法硫氛酸钠分光光度法、G B/T 1 4 5 4 0.2-1 9 9 3 K 复混肥料中硼的测定方法甲亚胺-H酸分光光度法、G B/T 1 4 5 4 0.3-1 9 9 3 复混肥料中锰的测定方法,G B/T 1 4 5 4 0.4-1 9 9 3 复混肥料中锌的测定方法。本标准与G B/T 1 4 5 4 0.1 -GB/T 1 4 5 4 0.4-1 9 9 3 相比主要变化如下:增加了对铜、铁含量的测定方法，并对钥、锰、锌测定方法中试验溶液的制备统一采用稀盐酸 提取。本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位:上海化工研究院、中国一 阿拉伯化肥有限公司。本标准主要起草人:商照聪、王连军、章明洪、杨晓霞、沙燕萍、杜显兰、金志强。本标准于1 9 9 3 年首次发布。GB/T 1 4 5 4 0-2 0 0 3复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钥 含 t 的 测 定范 围法方定定测测的的量量含含钥钥硼硼锌锌锰锰铁铁铜铜中中料料肥肥合合复复料料巴m口月口月混混复复了于定用规适准准标标本本2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 8 5 7 1 复混肥料 实验室样品 制备 HG/T 2 8 4 3 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 试验 方法3.1 一般规定 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按 H G/T 2 8 4 3 之规定。3.2 实验室样品制备 按 G B/T 8 5 7 1 规定制备实验室样品。3.3 试样溶液的制备3.3.1 试剂和材料 盐酸溶液:1 十5。3.3.2 仪器 通常实验室仪器和电 热板(功率为1.8 k W-2.4 k W),3.3.3 试样溶液的制备3.3.3.1 铜、铁、锰、锌、铝试样溶液的制备:称取5 g-8g 试样(精确至0.0 0 1 g)，置于4 0 0 m L 高型烧杯中，加人 5 0 mL盐酸溶液，盖上表面皿，在电热板上煮沸 1 5 min，取下，冷却至室温后转移到2 5 0 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液供测定铜、铁、锰、锌、钥用。3.3.3.2 硼 试样溶液的制备:称取1 g -5 g 试样(预计试样中 含硼0.2 5 m g-5 m g),精确至。.0 0 1 g,置于 2 5 0 m L聚四氟乙烯烧杯中，加水 1 5 0 m L，盖上表面皿，在电热板上煮沸 1 5 mi n，取下，冷却至室温后转移到 2 5 0 m L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保 留滤液供测定硼用。3.3.4 空白溶液的制备 除不加试样外，其它步骤同试样溶液的制备。3.4 铜含量测定原子吸收分光光度法3.4.1 原理 试样溶液中的铜，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从铜空心阴极灯射出的特征波长 3 2 4.6 n m的光，吸光度的大小与铜基态原子浓度成正比。GB/T 1 4 5 4 0-2 0 0 33.4.2试剂和材料3.4.2.1 盐酸溶液:c(HC l)=0.5 mo l/L;3.4.2.2 铜标准溶液:1 mg/mL;3.4.2.3 铜标准 溶液:。.1 m g/m L。吸 取1 0.0 m L 铜标准溶液(3.4.2.2)于1 0 0 m L 量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀;3.4.2.4 溶解乙炔。3.4.3 仪.3.4.3.1 通常实验室用仪器，3.4.3.2 原子吸收分光光度计，配有空气一 乙炔燃烧器和铜空心阴极灯。3.4.4 分析步骤3.4.4.1 工作曲线的绘制 按表 1 所示，吸取铜标准溶液(3.4.2.3)分别置于 5 个 1 0 0 mL量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀。裹 1铜标准溶液体积/mL相应铜的浓度/(Fe g/mL)000.50.51.01.02.02.03.03.0 进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。然后，于波长3 2 4.6 n m处，使用空气一 乙炔氧化火焰，以铜含量为0的标准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液的铜的浓度(p g/m L)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.4.4.2 测定 将试样溶液不经稀释或根据铜含量将试样溶液用盐酸溶液稀释一定倍数后在与测定标准溶液相同的条件下，测得试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的铜浓度(F+g/m L).3.4.4.3 空白试验 采用空白溶液，其他步骤同样品测定。3.4.5 分析结果的表述 铜(C u)含量二，以质量 分数(%)表示，按式(1)计算:(c,一c.)X 2 5 0 X D,、，w,=一X 1 0 0 .(1)m,X 1 0 0 式 中:C,由工作曲线查出的试样溶液中铜的浓度，单位为微克每毫升(fa g/m L);a m 由工作曲线查出的空白溶液中铜的浓度，单位为微克每毫升(fa g/m L);2 5 0 试样溶液总体积，单位为毫升(m L);D,测定时试样溶液的稀释倍数;，试料的 质量，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。3.4.6 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表2要求。GB/T 1 4 5 4 0-2 0 0 3表 2铜的质里分数相 对 偏 差 0.1 0 0(1 53.5 铁含量测定原子吸收分光光度法3.5.1 原 理 试样溶液中的铁，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从铁空心阴极灯射出的特征波长 2 4 8.3 n m的光，吸光度的大小与铁基态原子浓度成正比。3.5.2 试 剂和材料3.5.2.1 盐酸溶液;c(HC I)=0.5 mo l/L;3.5.2.2 铁标准溶液:1 mg/mL;3.5.2.3 铁标准溶液:0.1 m g/mL。吸取1 0.0 mL铁标准溶液(3.5.2.2)于1 0 0 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀;3.5.2.4 溶解乙炔。3.5.3 仪器3.5.3.1 通常实验室用仪器;3.5.3.2 原子吸收分光光度计，配有空气一 乙炔嫌烧器和铁空心阴极灯。3.5.4 分析步殊3.5.4.1 工作曲线的绘制 按表 3 所示，吸取铁标准溶液(3.5.2.3)分别置于 5 个 1 0 0 mL量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀。衰 3铁标准溶液体积/mL相应铁的浓度/(p g/mL)001.01.02.02.03.03.04.04.0 进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。然后，于波长2 4 8.3 n m处，使用空气一 乙炔氧化火焰，以铁含量为。的标准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液的铁的浓度伽g/m L)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.5.4.2测定 将试样溶液不经稀释或根据铁含量将试样溶液用盐酸溶液稀释一定倍数后在与测定标准溶液相同的条件下，测得试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的铁浓度体g/mL)o3.5.4.3 空白试验 采用空白溶液，其他步骤同样品测定。3.5.5 分析结果的表述 铁(F e)含量w2 以质量分数(%)表示，按式(2)计算:GB/T 1 4 5 4 0-2 0 0 3 (c，一c o t)X 2 5 0 XD:、，八。t 乙入 l 刀 2,X i v-(2)式 中:c 2 由 工作曲线查出的 试样溶液中 铁的浓度，单位为微克每毫升(F e g/m L);c o 由 工作曲 线查出的 空白 溶液中 铁的浓度，单位为微克每毫升(p g/m L);2 5 0 试样溶液总体积，单位为毫升(mL);D,-测定时试样溶液的稀释倍数;M,试料的质量，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。3.5.6 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表4要求。表 4铁的质量分数相对偏差G0.0 1 0簇 5 00.0 1 0-0.1 0 0簇 3 0 0.1 0 0蕊 1 53.6 锰含量测定原子吸收分光光度法3.6.1 原理 试样溶液中的锰，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从锰空心阴极灯射出的特征波长 2 7 9.5 n m的光，吸光度的大小与锰基态原子浓度成正比。3.6.2 试剂和材料3.6.2.1 盐酸溶液:c(HC l)=0.5 mo l/L;3.6.2.2 锰标准溶液:1 m g/mL;3.6.2.3 锰标准溶液:。.1 m g/mL。吸取 1 0.0 mL锰标准溶液(3.6.2.2)于1 0 0 m L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀;3.6.2.4 溶解乙炔。3.6.3 仪器3.6.3.1 通常实验室用仪器;3.6.3.2 原子吸收分光光度计，配有空气一 乙炔燃烧器和锰空心阴极灯。3.6.4 分析步骤3.6.4.1 工作曲线的绘制 按表5所示，吸取锰标准溶液(3.6.2.3)分别置于 5个 1 0 0 mL量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混 匀。表 5锰标准溶液体积/m L相应锰的浓度/(,g/-L)000.s0.s1.01.01.s1.s2.0z.0进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。GB/T 1 4 5 4 0-2 0 0 3 然后，于波长2 7 9.5 n m处，使用空气一 乙炔氧化火焰，以锰含量为。的标准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液的锰的浓度(p g/m L)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.6.4.2测定 将试样溶液不经稀释或根据锰含量将试样溶液用盐酸溶液稀释一定倍数后在与测定标准溶液相同的条件下，测得试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的锰浓度(K g/mL).3.6.4.3 空白试验 采用空白溶液，其他步骤同样品测定。3.6.5 分析结果的表述 锰(Mn)含量w，以质量分数(%)表示，按式(3)计算:(c,一c o,)X2 5 0XD、，。w,导入i v v m,X t o.3)式 中:。由 工作曲 线查出的试样溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升(W g/m L);c 0 7 由工作曲线查出的空白溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升(p g/m L);2 5 0 试样溶液总体积，单位为毫升(m L);D,-测定时试样溶液的稀释倍数;M I 试料的质量，单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果。3.6.6 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表 6 要求。表 6锰 的 质 量 分 数相 对 偏 差 0.0 1 0 0.1 0 0 1 53.7 锌含量测定原子吸收分光光度法3.7.1 原理 试样溶液中的锌，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长2 1 3.9 n m的光，吸光度的大小与锌基态原子浓度成正比。3.7.2试荆和材料3.7.2.1 盐酸溶液:c(HC D=0.5 m o l/L;3.7.2.2 锌标准溶液:1 mg/m L;3.7.2.3 锌标准溶液:0.0 1 m g/m L,吸取 1 0.0 m L锌标准溶液(3.7.2.2)于 1 0 0 0 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀;3.7.2.4 溶解乙炔。3.7.3 仪器3.7.3.1 通常实验室用仪器;3.7.3.2 原子吸收分光光度计，配有空气一 乙炔燃烧器和锌空心阴极灯。3.7.4 分析步骤3.7.4.1 工作曲线的绘制 按表 7 所示，吸取锌标准溶液(3