GBT 14540.4-1993 复混肥料中锌的测定方法.pdf

中华 人 民共 和 国国 家标 准复混肥料中锌的测定方法G B/r 1 4 5 4 0.4 一 9 3De t e r m i na t i o n o f z i n c c o n t e ntf o r c o m p o u n d f e r t i l i z e r s本标准采用原子吸收光谱法和双硫腺分光光度法测定复混肥料中锌的含量。第一篇原子吸收光谱法原子吸收光谱法为测定锌含量的仲裁方法。1 主题内容与适用范围本标准规定了测定锌的原子吸收光谱法。本标准适用于复混肥料中0.o 1%-0.5%锌含量的测定。2 引用标准G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B 6 8 1 9 溶解乙炔G B 8 5 7 1 复混肥料实验室样品制备3 原理试样溶液中的锌，在空气一 乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长2 1 3.9 n m的光，吸光度的大小与火焰中锌基态原子浓度成正比。4 试剂和材料 分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合G B 6 6 8 2 中三级水要求，所使用的乙块，应符合G B 6 8 1 9 的规定4.1 盐酸(G B 6 2 2);4.2 硝酸(G B 6 2 6);4.3 盐酸(G B 6 2 2):c(H C I)=5 m o I 儿溶液;4.4 盐酸(G B 6 2 2):1+5 溶液;4.5 锌标准溶液:l m l 溶液含有0.1 m g Z n。称取0.1 2 5 O g 氧化锌(Z n O，基准试剂)，精确至0.0 0 0 1 g,溶于1 0 0 m 1水及l m l硫酸(G B 6 2 5)中，转移至1 O O O m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中5 仪器、设备 通常的实验室仪器、设备和 .一一一一-国家技术监督局1 9 9 3 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 4 门0 一 0 1 实施G B/T 1 4 5 4 0.4 一 9 35-1 原子吸收分光光度计:附有空气一 乙 快燃烧器，锌空心阴极灯;5.2 振荡器:3 5-4 0 r/m i n 上下旋转式振荡器，或者其他相同效果的水平往复式振荡器。6 样品的制备按 G B 8 5 7 1 制备样品。7.1分析步骤 试验溶液的制备7.1.1 总锌试验溶液的制备:称取1-5 g 试样(预计试样中含锌0.5-5 m g),精确至。.O O l g，置于2 5 0 m l烧杯中，加入3 0 m L盐酸(4.1)和 l O m L硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸3 0 m i n 后，移开表面皿，徐徐蒸发干涸，再加入5 m L盐酸(4.1)，再次蒸发干涸，放置冷却后，再加入约5 0 m L盐酸溶液(4.4)，加热煮沸5 m i n，冷却后定量转移入5 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锌的试液。7.1.2 水溶性试验溶液的制备:称取1-5 g 试样(预计试样中含锌。.5-5 m g),精确至。.O O l g,置于5 O O m L 容量瓶中，加入约3 5 0 m L 的水，在振荡器上充 分振荡3 0 m i n，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几 毫升滤液，保留滤液，作为测定水溶性锌试液。注 如配制的试验溶液中含有乙二胺四乙酸钠盐对测定有影响时，则要预先准确地吸取一定量滤液，用少量的硫 酸和硝酸分解，然后用氢氧化钠中和，再供测定用。配制的试验溶液中，含有亚硝酸盐时.预先准确地取一定量滤液，在硝酸酸性溶液中煮沸后，再供测定用.7.2 空白试验溶液 按第7.1 条中规定的试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总锌空白试验溶液和水溶性锌空白试验溶液。了.3 工作曲线的绘制 按表1 所示，吸取锌标准溶液(4.5)置于7 个1 0 0 m L容量瓶中，加人l O m L盐酸溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。表 1锌标准溶液(4.5)体积,.L相应锌含量 k 900.5 01.02.03.04.05.0 0 5 01 0 02 003 0 04 0 05 0 0注:标 准 9 9 系”配 制 可 iR*样“中 锌 3 11 的 缈 型缪敏 塑坐糟扎一 _、_ san.cjns e r进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器便用说明书,X 7 侧F .PJ f A 3 T G l rF T u,7 F J B V IL.N n Fm l m 间仄、空气一 乙 快流量比进行最佳条件选择。然后，于波长2 1 3.9 n m处，使用空气光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。乙炔焰，以零标准溶液为参比，调节原子吸收分光光度计的吸每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。一 以表1 中标准溶液的锌含量年B)为横坐标7.4 测定，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。G B/T 1 4 5 4 0.4 一 9 3吸取5 0.O m L总锌试验溶液(7.1.1)或者水溶性锌试验溶液(7.1.2)于1 0 0 m L容量瓶中，加人l o m t盐酸溶液(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀。然后 于波长2 1 3.9 n m处，使用空气一 乙炔焰，以零标准溶液为参比，调节原子 吸收分光光度计的吸光度为零后，测定试验溶液的吸光度。按照 七述步骤，同时进行空白试验每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。8 分析结果的表述 锌(Z n)含敏二、，以质量百分数(%)表示，按式(1)计算:(m,一-z)X 1 0-0 。x 5 0X 1 0 02(m，一m 2)。Vx1 0 6 力2(I)式中:脚，根据试验溶液所测吸光度，从工作曲 线上查得的锌质量，W$3 。根据空白试验溶液所侧吸光度，从工作曲线上查得的锌质量,fig 。称取试样的质量+g;V 一 试验溶液的总体积，m L,9 允许差9-1 取平行测定结果的算 术平均值为测定结果。9-2 平行测定结果的绝对差值应符合表2 要求:表 2锌含量%(竺)Z n m绝对差值%(=)Z.m 0.0 1 0-0.1 0 0 0.1 0 0 -0.5 0 0夏0.0 0 8簇0.0 5 0第二篇 双硫腺分光光度法1 0 主题内容与适用范围 本标准规定了测定锌的双硫腺分光光度法。本标准适用于复混肥料中。0 1%-0.5 0%锌含量的测定。1 1 引用标准G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B 8 5 7 1 复混肥料 实验室样品制备1 2 原理 试样经水或者王水提取后，在微酸性溶液中，锌与双硫膝反应生成酮式配合物，用四 氯化碳萃取，所得溶液呈紫红色 在波长5 3 0 n。处，测定其吸光度。1 3 试剂和材料 分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂和符合G B 6 6 8 2 中要求的三级水。G B/T 1 4 5 4 0.4 一9 3盐酸(G B 6 2 2);硝酸(G B 6 2 6);四氯化碳(G B 6 8 8);盐酸(G B 6 2 2):1+5 溶液;盐酸(G B 6 2 2):c(H C U=O.l m o l/L溶液;1勺Ll心月131313，13131 3.6 硫代硫酸钠(N a,S,O,5 H,O,G B 6 2 7);2 5 0 g/L 溶液;1 3.7 双硫腺四氯化碳溶液。称取5 0 m g 双硫踪(C S(N H),N,(C s H,)a 于1 2 5 m L 分液漏斗中，加入四氯化碳约 l 0 0 m l，充分摇混数分钟，干过滤，滤液收集于 5 0 0 m l分液漏斗中，加入(1+-8 0 0)氨水约4 0 0 m l激烈摇片刻后，静置，弃去四氯化碳相，再加入四氯化碳约2 0 m L，激烈振摇片刻后，静置分层，弃去四氯化碳相。重复此操作两次后，往水相中加人1 0 0 m L四氯化碳和9 m L c(H C I)=1 m o l/L盐酸溶液 激烈摇混数分钟后，辞置分层，弃去水相，再用4 0 0 m L四氯化碳溶液稀释四氛化碳相。所得溶液置于棕色瓶中，贮藏于冷暗处;1 3.8 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液:p H=4.7,称取1 3 6 g 乙酸钠(C H,C O O N a 3 H,O,G B 6 9 3),溶于3 0 0 m L水中，加入5 7 m ，冰乙 酸(G B 6 7 6)，用水稀释至1 O O O m L，用少量双硫腺四氯化碳溶液萃取除去杂质后，干过滤，保留滤液备用;1 3.9 锌标准溶液:1 m L溶液含有。.1 m g Z n。配制方法同4.5 条;1 3.1 0 锌标准溶液:1 m L 溶液含有1 p g Z n。准确稀释锌标准溶液(1 3.9)1 0。倍，用时现配。1 4 仪器、设备 通常实验室仪器、设备和1 4.1 分光光度计:带有光程为l c m的吸收池;1 4.2 振荡器:3 5-4 0 r/m i n 上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。1 5 样品的制备 按;B 8 5 7 1 制备样品。1 6 分析步骤1 6.1 试验溶液的制备1 6.11 总锌试验溶液的制备:按照第 7.1.1 条进行。1 6.1.2 水溶性锌试验溶液的制备:按照第7.1.2 条进行。1 6.2 空白试验溶液 按照第7.2 条进行。1 6.3 r作曲线的绘制 按表3 所示，吸取锌标准溶液(1 3.1 0)于7 个已 预先加入4 m L盐酸溶液(1 3.5)的1 2 5 m L分液漏斗 中。表 3锌标准溶液(1 3.1 0)体积,.L相应锌含量+k 901.02.04.001.02.04.0G B/T 1 4 5 4 0.4 一9 3续表 3锌标准溶液(1 3.1 0)体积,m L相应锌含童,m g6，0 8.01 Q 06 O8 01 0.0 F 各分液漏斗中加入一定量水，使溶液体积约2 0 m L，再加人2 0 m L缓冲溶液和5 m L硫代硫酸钠溶液，混匀后准确加入1 0.O m L 双硫踪四氯化碳溶液，剧烈摇混3-4 m i n,静置后分离四氯化碳相，准确吸取此溶液5.O m l，于2 5 m L 容量瓶中，再加四氯化碳稀释至刻度，摇匀，静置2 h。用l c。吸收池，在波长5 3 0 n m处，以零标准溶液为参比，将分光光度计的吸光度调到零后，依次测量标准溶液的吸光度。显色溶液放置2 h后，还可稳定3 h,测定应在此期间完成。以表3 中 标准 溶液的锌含 量(p g)为横坐 标，相应的吸 光度为 纵坐标，绘制工作曲 线。1 6.4 测定 吸 取1.O m L总锌试验溶液(1 6.1.1)或者水溶性锌试验溶液(1 6.1.2)于已 预先加入4 m L 盐酸溶液(1 3.5)的1 2 5 m!分液漏斗中(若试样中锌含量低于。.0 5%时，吸取2.O m L试验溶液)，以下按第1 6.3条规定的操作步骤，从“于各分液漏斗中加人一定量水，”开始，直至“测定溶液吸光度”为止完成测按照P 述步骤，同时进行空白 试验。分析结果的表述份17牛 辛(Z n)含量 X-夏 示，按式(2)计算:(m:一.E)X 1 0-s以质量百分数(%)表示了2 今x 1 0 0(m、一m,)，Vx1 0-明 V、二。.。二。.o.”，(2)式中:，。根据 试验溶 液所测吸 光度，从工 作曲 线上查得锌质量，IA g;M,-根据空白 试验溶液所测吸光度，从工作曲 线上查得锌质量,1+g;r 称取试祥的质量，9;V,一 一 测定时，所取试验溶液的体积,m L;V-试验溶液的总体积,m L,1 8 允许差飞 8、取平行测定结果的算术平均值为 浏定结果.1 8.2 平行测定结果的绝对差值应符合表4 要求:表 4锌含盘%(M)z n绝对差值%(!)Z.0.0 1 0 0.1 0 0 0.1 0 0-0.5 0 0毛0.0 0 8-O.0 3 0G B/T 1 4 5 4 0.4 一 9 3附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人谢瑞铭、张文伟、李日 胡。本标准参照采