GBT 13025.7-1991 制盐工业通用试验方法 碘离子的测定.pdf

中华 人民 共 和 国国 家标 准制 盐 工 业 通 用 试 验 方 法碘离子的测定GB/T 1 3 0 2 5.7一 91G e n e r a l t e s t me t h o d i n s a l t i n d u s t r y-De t e r mi n a t i o n o f i o d i d e i o n1 主肠内容与适用范围本标准规定了 制盐工业中加碘盐中 碘离子的测定方法。本标准适用于加碘盐中碘离子的测定。2 原理 酸性溶液中碘离子经滨氧化为碘酸根，甲酸钠除去过剩的澳。碘酸根氧化碘化钾析出碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子的含量。其反应式如下:I-+3 B r,+3 H,0-1 0 i-十6 H+6 B r-B r,+2 H 0 0 0-+2 H 2 0 2 C O 犷十4 H+2 B r-I 0,十5 1-+6 W-3 1,+3 1-1 2 0 3 1,十6 N a,S,O:-6 N a l 十3 N a,S,O,3 仪器、设备一般实验室仪器。4 试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。4.1碘 酸 钾(G B 1 2 5 8):。0 0 2 m o l/L 会 K I0 3 标 准。液。称取 1.4 2 6 7 g 于1 1 0 士2 C 烘至恒重的碘酸钾，加水溶解后移入 1 0 0 0 m L 容量瓶，稀释至刻度，摇匀。4.2此 溶 液 浓 度 为 0.0 4 m o l/L 音 K I0 3。用 水 稀 释 2。倍，得 浓 度 为。0 0 2硫代硫酸钠(G B 6 3 7);0.0 0 2 m o l/L硫代硫酸钠(N a 2 S,0 3)标准溶液。m o l/L 音 K I0 3标准溶液 配制:称取5 g 硫代硫酸钠，溶于 1 0 0 0 m l,无二氧化碳水中，贮于棕色瓶，静置一周后取上层清液2 0 0 m l,于棕色瓶中.加入0.2 g 碳酸钠溶解后，用无二氧化碳水稀释至2 0 0 0 m L;标 定:吸 取 1 0.0 0 m L O.0 0 2 m o l/L 会 1(10 3 标 准 溶 液 于 2 5 0 m L 碘 量 瓶，加。m l,水，2 m L I m o l/L 盐酸，摇匀后加5 m L 5%碘化钾溶液，立即用0.0 0 2 m o t/L 硫代硫酸钠(N a 2 S 2 0 3)标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入5 m L O.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。计算:硫代硫酸钠标准溶液对碘离子滴定度按式(1)计算。几.z 5=o,n-c X 2 1.1 5 X l ox 1 0 0 0 V国家技术监督局1 9 9 1 一 0 7 一 0 3 批准1 9 9 2 一 0 4 一 0 1 实施G B/T 1 3 0 2 5 7 一 9 1式中:T,p,n-硫代硫酸 钠标准溶液对碘离子的 滴定 度，p g/-L;一以 静10,、本 单 动罐涨撇,m o l/L;V-硫代硫酸钠标准溶液的用量,m L;2 1.1 5-摔外，一 的 能 1 0 碘酸钾标准溶液取样量,m L.4.3 盐酸(G B 6 2 2):1 m o t/L 溶液。车4 饱和嗅水 取2 5 m L 试剂澳至1 0 0 m L 水中，充 分摇匀。4.5 甲酸钠(H G 3-9 6 6):1 0%溶液。4.6 碘化钾(G B 1 2 7 2):5 Yo 溶液(用时新配)。4.7 淀粉(H G B 3 0 9 5):0.5 0 0 溶液(用时新配)。称取0.5 g 可溶性淀粉，用水调成糊状，倾人1 0 0 m L 沸水，搅溶后再煮沸半分钟，冷却备用。5 试验程序 称取1 0 g 均匀加碘食盐，称准至0.1 g,置于2 5 0 m L 碘量瓶中，加1 0 0 m L 水溶解，加2 m L l m o l/L盐酸和2 m L 饱和澳水，混匀，放置5 m i n，摇动下加人5 m L 1 0%甲酸钠溶液，放置5 m i n 后加5 m L5%碘化钾溶液，静置约 1 0 m i n，用0.0 0 2 m o l/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加 5 m L0.5 淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。6 结果的表示和计算 碘离子含量按式(2)计算。碘离子(w g/g)T N y 2 0,p 一 X V W.。一。二。二。，.-。(2)式中:T n e as io l/1-硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 对 碘 离 子的 滴定 度，p g/m L;V-硫代硫酸钠标准溶液的用量，m L;w 所取样品质量,g o7 允许差允许差见表 1,表 1碘离子，V H I B允许差wg/B2 05 08 分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。G B/T 1 3 0 2 5.7 一 9 1附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所归口。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人罗尚勉、侮云现、侯翠云