GBT 15684-1995 谷物制品脂肪酸值测定法.pdf

中华 人 民共 和 国 国家 标 准谷物制 品脂 肪酸值 测定法G B/T 1 5 6 8 4 一1 9 9 5Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f f a t t y a c i d v a l u e o f c e r e a l p r o d u c t s本标准参照采用国际标准I S O 7 3 0 5:1 9 8 6 谷物研磨制品 脂肪酸的测定。1 主肠内容与适用范围 本标准规定了用无水乙醇提取测定大米、糙米脂肪酸值的方法原理，使用的仪器、试剂，操作步骤及结果计算。本标准适用于大米、糙米中脂肪酸值的测定。2 引用标准G B 5 4 9 7 粮食、油料检验水分测定法3 方法原理 在室温下用无水乙醉提取谷物制品中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定。4 仪器4.1 带塞锥形瓶:1 5 0 m L,2 0 0 m L,4,2 移液管:5 0 m L.4.3 比色管:2 5 m L.4.4 微量滴定管:5 m L，最小刻度为。.0 2 m L.4,5 天平:感量为。.0 1 g,4.6 振荡器。4.7 样品粉碎机。4.8 玻璃短颈漏斗。4.9 表面皿。4.1 0 定性滤纸:中速。5 试荆5.，无水乙醉:A.R.,5.2 1%酚酞一 乙 醉溶液:1.0 g 酚酞溶于1 0 0 m L 9 5%(V/V)乙醉。5.3 0.0 1 m o l/L 氢氧化钾一 9 5%乙醉溶液:先配制约。.5 m o l/L 氢氧化钾水溶液，即称取约2 8 g 氢氧化钾溶于1 0 0 m L水中，再取2 0 m L 0.0 5 m o l/L氢氧化钾水溶液用 9 5 o o(V/V)乙醇稀释至1 0 0 0 m L o5.4 0.0 1 m o l/L 氢氧化钾一 乙 醉溶液标定:精确称取经1 0 5,C 烘2 h 并冷却后的邻苯二甲 酸氢钾。.0 5 g(精确至。.0 0 0 1 g)于1 5 0 m L 三角瓶中，加入5 0 m L无二氧化碳燕馏水溶解，加入1 纬 酚酞指示剂3 -5-一一一-一一一一国家技术监任局1 9 9 5 一 0 8 一 1 7 批准1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施G s/T 1 5 6 8 4 一 1 9 9 5滴，用配制的未知浓度的氢氧化钾一 乙醇溶液滴定至微红色，以3 0 s 不褪色为终点，记下用去氢氧化钾毫升数(V,),同时作空白试验(不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作)，记下用去氢氧化钾毫升数(V v)，按式(1)计算:c(KO H)W(V 一 V p)X 2 0 4.2 3又 1 0 0 0.(1)式中:c(K O H)氢氧化钾一 乙醉溶液的物质的量浓度，m o l/L;W-称取邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V,-滴定用去的氢氧化钾溶液体积,m L;V,空白试验用去的氢氧化钾溶液体积,m L;2 0 4.2 3-邻苯二甲 酸氢钾的摩尔质量+g/m o l;1 0 0 0 换算系数。6 操作步骤6.1 试样制备:取混合均匀样品约8 0 g，用粉碎机粉碎，细度要求9 5%通过C Q 1 6 筛，磨碎样品充分混合后装入磨口 瓶中 备用。注:粉碎后的样品在常温下，脂肪酸会逐渐增加，因此样品经磨碎后应尽快测定，最好不超过1 d,如果不能及时测 定，应存放在冰箱(4 0C)中6.2 提取:称1 0 土 0.0 1 g 试样于1 5 0 m L磨口 带塞三角瓶中，并用移液管加入5 0.0 m L无水乙 醇，置振荡器上，振摇1 0 m i n,6.3 过滤:振荡后静置数分钟，在玻璃漏斗中 放入折叠式的滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，用2 5 m L比色管收集滤液2 5 m L以上，并立即准确调节至2 5 m L,6.4 滴定:将比色管的2 5 m L it液移入三角瓶中，并用5 0 m L无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管(加蒸馏水，使提取液中的醉溶性酶蛋白 遇水产生乳白 色胶状物，以消除提取液中醇溶性酶蛋白 对脂肪酸滴定的影响)，将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中，加入几滴酚酞指示剂后用氢氧化钾一 乙 醇溶液滴定至呈微红色，3 0 s 不褪色为止。记下所耗用氢氧化钾一 乙醇溶液毫升数(V,),6.5 空白试验:取2 5 m L无水乙 醉加5 0 M L无二氧化碳燕馏水于三角瓶中，加几滴1%酚酞指示剂，用氢氧化钾一 乙 醉溶液滴定至呈现微红色，记下耗用氢氧化钾一 乙醇溶液毫升数WO.6.6 测定次数:同一试样进行两次测定。7 结果计算7.1 脂肪酸值W中 和1 0 0 g 干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。脂肪酸值按式(2)计算:脂肪酸值(K O H m g 八0 0 g 干基)二(V;一V o)X X 5 6.1 1 0 0m(1 0 0一 W)X 1 0 0。二。.。二(2)式中:V,滴定试样用去氢氧化钾一 乙醇溶液体积,m L;V o-滴定空白用去氢氧化钾一 乙醇溶液体积,m L;5 0 提取试样用无水乙醉的体积,m L;2 5 用于滴定的滤液体积，m L;G B/T 1 5 6 8 4 一 1 9 9 5 氢氧化钾一 乙醇溶液的物质的量浓度，m o l/L;5 6.1氢氧化钾摩尔质量,g/m o l;。试样质量，9;1 0 0 换算为1 0 0 g 试样质量，g;W 试样水分百分数，即每1 0 0 g 试样中含水分的质量.g,计算结果取小数点后一位数。7.2 两次测定结果差值符合重复性要求时，求其算术平均值为测定结果。7.3 重复性 由 同 一分析者对同 一试样同时 或相继进行两 次测定，结果差值不 超过2 m g K O H/1 0 0 g,附加说明:本标准由中华人民共和国国内贸易部科技司提出。本标准由国家粮食储备局归口。本标准由国内贸易部成都粮食储藏科学研究所负责起草。本标准主要起草人祁先美、杨建新、王杏娟。