中华人民共和国国家标准谷物制品脂肪酸值测定法GB/T15684一1995Methodfordeterminationoffattyacidvalueofcerealproducts本标准参照采用国际标准ISO7305:1986《谷物研磨制品—脂肪酸的测定》。1主肠内容与适用范围本标准规定了用无水乙醇提取测定大米、糙米脂肪酸值的方法原理,使用的仪器、试剂,操作步骤及结果计算。本标准适用于大米、糙米中脂肪酸值的测定。2引用标准GB5497粮食、油料检验水分测定法3方法原理在室温下用无水乙醉提取谷物制品中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定。4仪器4.1带塞锥形瓶:150mL,200mL,4,2移液管:50mL.4.3比色管:25mL.4.4微量滴定管:5mL,最小刻度为。.02mL.4,5天平:感量为。.01g,4.6振荡器。4.7样品粉碎机。4.8玻璃短颈漏斗。4.9表面皿。4.10定性滤纸:中速。5试荆5.,无水乙醉:A.R.,5.21%酚酞一乙醉溶液:1.0g酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醉。5.30.01mol/L氢氧化钾一95%乙醉溶液:先配制约。.5mol/L氢氧化钾水溶液,即称取约28g氢氧化钾溶于100mL水中,再取20mL0.05mol/L氢氧化钾水溶液用95oo(V/V)乙醇稀释至1000mLo5.40.01mol/L氢氧化钾一乙醉溶液标定:精确称取经105,C烘2h并冷却后的邻苯二甲酸氢钾。.05g(精确至。.0001g)于150mL三角瓶中,加入50mL无二氧化碳燕馏水溶解,加入1纬酚酞指示剂3^-5-一一一---一一一一国家技术监任局1995一08一17批准1996一01一01实施Gs/T15684一1995滴,用配制的未知浓度的氢氧化钾一乙醇溶液滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下用去氢氧化钾毫升数(V,),同时作空白试验(不加邻苯二甲酸氢钾,同上操作),记下用去氢氧化钾毫升数(Vv),按式(1)计算:c(KOH)W(V一Vp)X204.23又1000.·······.···..···..··..⋯⋯(1)式中:c(KOH)氢氧化钾一乙醉溶液的物质的量浓度,mol/L;W-称取邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V,-滴定用去的氢氧化钾溶液体积,mL;V,—空白试验用去的氢氧化钾溶液体积,mL;204.23-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量+g/mol;1000—换算系数。6操作步骤6.1试样制备:取混合均匀样品约80g,用粉碎机粉碎,细度要求95%通过CQ16筛,磨碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用。注:粉碎后的样品在常温下,脂肪酸会逐渐增加,因此样品经磨碎后应尽快测定,最好不超过1d,如果不能及时测定,应存放在冰箱(40C)中6.2提取:称10土0.01g试样于150mL磨口带塞三角瓶中,并用移液管加入50.0mL无水乙醇,置振荡器上,振摇10min,6.3过滤:振荡后静置数分钟,在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。弃去最初几滴滤...