GBT 13884-1992 饲料中钻的测定方法 原子吸收光谱法.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家标 准饲料中钻的测定方法原子吸收光谱法G B/r 1 3 8 8 4 一 9 2 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o fc o b a l t i n f e e d s t u f f s-A t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o s c o p y1 主肠内容与适用范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定钻的方法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中钻的测定。试样测定液的浓度范围为.2-2 v g/m l-(以钻计)。引用标准G B 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定G B 4 4 7 0 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语G B 6 8 1 9 溶解乙炔G B 6 6 8 2 实验室用水规格3 方法原理 用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液;用酸浸提法，处理预混合饲料样品，定容制成试样溶液;将试样溶液导入原子吸收分光光度计中，测定其在2 4 0.7 n m处的吸光度。4 试剂和溶液 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外，均为分析纯。4.1 盐酸优级纯(p l.1 8 g/m L),4.2 硝酸 优级纯(p l.4 2 g/m L),4.3 乙炔符合6 8 1 9 的规定。4.4 钻标准溶液4.4.1 钻标准贮备溶液 准确称取1.0 0 0。士。.0 0 0 1 g 钻(光谱纯)于高型烧杯中，加4 0 m L硝酸(1+1),加热溶解，放冷后移入1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。此液1 m L含1.0 0 m g 的钻。4.4.2 钻标准中间溶液 取 4.4.1 溶液 2.0 0 m L于 1 0 0 m L容量瓶中，用盐酸(1+1 0 0)稀释定容、摇匀，此液 1 m L含2 0.0 p g 的钻。4.4.3 钻标准工作溶液 取 4.4.2 溶液0.0 0,1.0 0,2.0 0,2.5 0,5.0 0,1 0.0 m L分别置于1 0 0 m L容量瓶中，用盐酸(1+1 0 0)稀释定容配成0.0 0,0.2 0,0.4 0,0.5 0,1.0 0,2.0 0 p g/m L 的标准系列国家技术监督局1 9 9 2 一 们 一 2 4 批准1 9 9 3 一 0 6 一 0 1 实施G B/T 1 3 8 8 4 一 9 25 仪器设备5.1 实验室常用仪器。5.2 原子吸收分光光度计:波长范围1 9 0 9 0 0 n m,5.3 离心机:转速为3 0 0 0 r P m e5.4 磁力搅拌器。5.5 硬质玻璃烧杯。56 具塞锥形烧杯。6 试样制备 采集有代表性的样品至少2 k g，用四 分法缩减至约2 5 0 g，粉碎过4 0 目 的筛，装入样品瓶内密封，保存备用。7 分析步骡7.1 饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理 准确称取5 -1 0 g 试样(精确至。0 0 0 1 g)于1 0 0 m L 硬质玻璃烧杯中，于电 炉或电热板上小火炭化，然后于高温炉中6 0 0 C，灰化2 h，若仍有少量炭粒，可滴入硝酸(4.幻使残渣润湿，加热烘干，再于高温炉中灰化至无炭粒，取出冷却，向残渣中滴入少量水，润湿，再加入 5 m L盐酸(4-1)，并加入水至1 5 m L,煮沸数分钟后放冷，定容、过滤，得试样测定液，备用，同时制备试样空白 溶液。了.2 预混合饲料样品处理幸 准确称取2-5 g 试样(精确至。.0 0 0 1 g)于2 5 0 m L 具塞锥形瓶中，加人1 0 0.。盐酸(1+1 0),置于磁力搅拌器上，搅拌提取 3 0 m i n，再用离心机以3 0 0 0 r/m i n 离心分离 5 mi n，取其上层清液为样品分解液D;或于搅拌提取后，取千过滤所得溶液作为试祥测定液，同时制备试样空白 溶液。7.3 工作曲线绘制 将标准系列导人原子吸收分光光度计，在波长2 4 0.7 n m处测定其吸光度，绘制工作曲线。7.4 样品测定 将试样测定液导入原子吸收分光光度计，按7.3 条测定试样测定液的吸光度，同时测定试样空白液的吸光度并由工作曲线求出试样测定液的浓度。8 分析结果计算和表述8.1 分析结果计算公式如下:IM(m g/k g)=旱 X V式中:C 由工作曲线求得的试样测定液中钻的浓度，f a g/m L=C一 一由工作曲线求得的试样空白 液中钻的浓度，f a g/m L=二 试料的质量，9 i V 试样测定液的体积,m L,结果表示到0.0 0 1 m g/k g.8.z 允许差 室内每个试样应称取两份试料平行测定，以其算术平均值为分析结果。其分析结果的相对偏差应不大于下表所列的相对允许偏差。含金属整合物的预混合饲料按 7.1 处理。G s/T 1 3 8 8 4 一9 2钻含量,m g/k g允许相对偏差，%石 1 1-1 0李 1 0附加说明:本标准由中华人民共和国商业部、农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人刘婕、杨林。