GBT 14929.9-1994 稻谷中三环唑残留量测定方法.pdf

中华 人民共和 国 国家标 准稻谷中三环哇残留量测定方法G B/T 1 4 9 2 9.9 一 9 4Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f t r i c y c l a z o l er e s i d u e i n r i c e1 主题内容与适用范围本标准规定了稻谷中三环哇的残留量测定。本标准适用于稻谷中三环哇的残留量测定。本方法最低检出限为1 0 n g.2 原理三环哇经有机溶剂提取，纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，与标准比 较定量。3 仪器3.1 带有火焰光度检测器的气相色谱仪。3.2 小型电动粉碎机。3.3 旋转蒸发器。3.4 2 5 0 m L 索氏 抽提器。3.5 5 0 0 w电热套。I6 全玻璃蒸馏装置。3.7 1.5 c m(内 径)X 2 5 c m玻璃层析柱。3.8 小型电动出糙机。4 试剂乙酸乙酷(分析纯，重蒸)。二氯甲 烷(分析纯，重蒸)。甲醇(分析纯，重蒸)。丙酮(分析纯，重蒸)。中性氧化铝1 0 0-2 0 0目(4 3 0 活化6 h，用前于1 3 0 C 烘4 h，加8%水脱活)。无水硫酸钠(分析纯，1 5 0 C 烘4 h),9 9.8%三环哇纯品。弓.备nZqJ月q二口户01口1 :，:月月q浦q月勺月，月q月勺5.1操作方法 提取和纯化5.1.1样品(米2 5 g,稻壳1 2.5 妒分别用滤纸包装放人索氏 抽提器，加1 0 0 m L乙酸乙醋浸泡过夜后抽提6 h，提取液经无水硫酸钠转入浓缩瓶，旋转浓缩近干。中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 1 一 2 4 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施G B/T 1 4 9 2 9.9 一 9 45.1.2 纯化 柱层析:从下至上分别装入玻璃纤维少许，2 c m无水硫酸钠,1 0 g 中 性氧化铝，2 c m无水硫酸钠。先用2 5 m L二氯甲烷预淋，然后用2 5 m L二氯甲烷转移浓缩液，再加2 0 m L X 2 二氯甲 烷淋洗，弃去洗脱液，最后加6 0 m L二氯甲 烷一 甲醇(9 9 e 1 V/V)淋洗、接收淋洗液、浓缩、旋转蒸发近干，用丙酮洗出，浓缩(氮气吹)定容至3-5 m L，待测。5.2 色谱条件5.2.1 色谱柱:4 m m(外径)X1 m玻璃柱，内装涂演1 0 o P E G的C h r o m o s o r b W-H P 8 0 1 0 0目，担体。5.2.2 温度:柱温2 2 8 C;汽化室2 4 5 C;检测室2 3 0 C。5.2.3 气流(m L/m i n);氮气5 7;氢气6 8;空气1 2 0,5.2.4 记录纸走速:4 m m/m i n,5.2.5 保留时间:在上述条件下三环哇的保留时间为7 m i n 3 6 s o53 测定 用外标法定量，先制备系列浓度三环哩标准曲线，使峰的响应呈线性关系。标准溶液:精确称取三环哇纯品2 m g，用丙酮配成2 X 1 0-g/m L的工作液，找出适合祥品含量及回收率的线性范围，测得不同浓度三环哇标准液的峰高，同时取样品溶液(与标准溶液进样量同)注入气相色谱仪中，以测得的峰高与标准品相近的峰高相比，求得样品中三环哇的含量。6 计算 X=式中:X 样品中三环哇含量，m g/k g;h 2 样品的峰高,m m;h,标准样品的峰高,m m;A 进入的标样中 三环哇含量，t a g;V,丙酮定容体积,m L;V,进入样品的体积,K L;爪 样品质量，g.7 精密度 稻米样品实验结果的变异系数小于6 0 0,8 其他 糙米中三环哇及标准品三环哇色谱图如下:h z/h,.A V,一 V i mG B/T 1 4 9 2 9.，一9 4 三环哇色谱图I-标准品三环哇1 2-.米中三环哇附加说明:本标准由 卫生部卫生监督司提出。本标准由浙江省医学科学院、浙江省农业厅、中国水稻研究所负责起草。本标准主要起草人汪再娟、陆贻通、梁天锡。本标准由 卫生部委托技术归口 单位卫生部食品卫生监普检验所负责解释。