GBT 1278-1994 化学试剂 氟化氢铵.pdf

中华 人 民共和 国国家标 准G B/T 1 2 7 8 一9 4代替 G B 1 2 7 8-7 7剂按试氢学化化氟C h e mi c a l r e a g e n tA mmo n i u m h y d r o g e n d i f l u o r i d e 本试剂为无色，菱形或片状结晶，性毒，难溶于乙醇，在干燥状态下比较稳定，水溶液呈酸性反应。分子式:N H,H F,相对分子质量:5 7.0 4(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)，主肠内容与适用范围 本标准规定了化学试剂氟化氢按的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂氟化氢按的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B创9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 G B 9 7 4 1 化学试剂灼烧残渣测定通用方法 G B 9 7 4 2 化学试剂硅酸盐测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学 试剂 包装及标志3 技术要求3.1 氟化氢铰(N H,H F,)含量 分析纯，9 8.。%;化学纯，9 7。%。3.2 杂质最高含量国家技术监督局1 9 9 4 一 0 3 一 2 3 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施G B/r 1 2 7 8 一 9 4名称分析纯灼烧残渣(以硫酸盐计)抓化物(c u 硫酸盐(S O,)氟硅酸盐(以S iF。计)铁(F e)重金属(以P b 计)0.0 10.0 0 10.0 0 50.0 010.0 0 24 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B 6 6 8 2中三级水规格。4.1 氟化氢钱(N H,H F 2)含量测定 称取0.8 g 试样，精确至。.。1 g,置于塑料杯中，加2 0 m L水溶解，加4 0 m L甲 醛溶液(1+1)摇匀，放置3 0 m i n，加2 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液(c(N a O H)二1 m o l/L 滴定至溶液呈粉红色，并保持5 m i n,同时作空白试验。含量按下式计算:(V,一V E)c X 0.0 2 8 5 2 ，刀X 1 0 0式中:r-氟化氢按的百分含量，%;V,试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m L;V i 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;0.0 2 8 5 2 与1.0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的氟化氢 按的质量;m 试样的质量，9。4.2 杂质测定 试样称量须精确至。.0 1 9.4.2.，灼烧残渣 称取1 0 g 试样，置于已 在6 5 0 士5 0 恒重的铂增竭中，按G B 9 7 4 1 中4.1 条之规定测定。结果按G B 9 7 4 1 中第5 章之规定计算。4.2.2 氯化物 称取1 g 试样，置于塑料杯中，加2 0 m L浊度不得大于标准。硼酸溶液(4 0 g/L)溶解，按G B 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯，0.0 1 m g C l;化学纯，0.0 5 m g C l,与试样同时同样处理。4.2.3 硫酸盐 称取1.5 g 试样，置于铂皿中，加3 m L 盐酸，于水浴上蒸发至干，重复操作两次。残渣溶于适量水G B/T 1 2 7 8 一 9 4中，用氨水溶液(l o y a)中和，稀释至3 0 m L。取2 0 m L，加0.5 m L盐酸溶液(2 0%)酸化后，按G B 9 7 2 8之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取剩余的1 0 m L试样溶液及含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:分 析 纯，0.0 2 5 m g S O,;化学纯，0.0 5 0 m g S O稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4 氟硅酸盐 称取。.5 g 试样，置于塑料杯中，加3 0 m L 硼酸溶液(4 0 g/L)溶解，稀释至1 0 0 m L。取2 m L,稀释至1 0 m L 后，按G B 9 7 4 2 之规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量硅酸盐的杂质标准溶液:分析纯，0 0 1 0 M g S 0 3;化学纯，0.0 2 5 m g S i 0 3,稀释至1 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.5 铁 称取。.5 g 试样，加1 0 m L硼酸溶液(4 0 g/L)溶解，稀释至1 5 m L，用盐酸溶液(1 5%)将溶液的P H值调至2 后，按G B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯，0.0 0 5 m g F e;化 学纯，0.0 2 5 m g F e,与试样同时同样处理。4.2.6 重金属 称取1 g 试样，置于塑料杯中，加2 0 m L硼酸溶液(4 0 g/L)溶解，用盐酸溶液(1 5%)将溶液P H值调至4 后，按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准 是取。.5 9 试样及含下列数量铅的 杂质标准溶液:分析纯，0.0 1 0 m g P b;化学纯，0.0 2 5 m g P b,与试样同时同样处理。5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6.1 包装 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形式:G-5;外包装形式:W-1;包装单位:第4 类。6.2 标志 按H G 3-1 1 9 之规定，并注明“毒害品”。G B/T 1 2 7 8 一 9 4附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由 北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂三厂负责起草。本标准主要起草人陈关林。本标准于 1 9 7 7 年首次发布。