GBT 14676-1993 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法 .pdf

GB/T14676-933.3.3助燃气：空气。3.4进样器3.4.12mL气体进样器：必须保证内压达色谱柱前压时，针头连接处和活塞侧面无漏气现象。3.4.2微量注射器：10L。4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1安装氢焰离子化检测器的气相色谱仪。4.1.2记录器：与仪器匹配的记录仪或色谱微处理机。4.2色谱柱4.2.1色谱柱材料与规格：硬质玻璃，长度3m,内径3mm。4.2.2载体：GDX-401,6080目。4.2.3固定液：聚乙二醇(PEG)-20M,最高使用温度为250；氢氧化钾。4.2.4液相载荷量：4%聚乙二醇(PEG)-20M+1%KOH。4.2.5固定液涂渍方法：根据色谱柱规格量取一定体积的载体，并称其重量，根据担体的重量和液相载荷比称取一定量的固定液。涂渍分两次进行，先以甲醇作溶剂涂渍KOH,再以丙酮作溶剂涂PEG-20M。注意每次用溶剂将溶质溶解后，其定容的溶液体积要使担体倒入后恰好浸没为准，轻轻摇动容器使其浸匀，然后置通风柜中红外灯下使溶剂均匀挥发（在挥发过程中须不断摇动容器，以使固定液涂渍均匀），待溶剂全部挥发后，担体呈原松散状态，即涂渍完毕。4.2.6色谱柱充填方法：色谱柱尾端用石英棉塞住并与真空泵连接，另一端连接盛存固定相的漏斗，开泵后轻轻振动色谱柱，使固定相均匀充满色谱柱内，充填后入口侧亦用石英棉充填。4.2.7色谱柱老化：色谱柱在200、氮气流量2030mL/min条件下老化24h.4.2.8在设定条件下色谱柱总的分离度大于1.0。4.3采样和样品预处理使用的仪器设备4.3.1烟气采样器或大气采样器：保证连接采样管后，采气流量达0.51.0L/min4.3.2真空泵：真空度应接近负1.0105Pa。4.3.3U型水银真空计4.3.4真空干燥箱。4.4采样管将6080目的玻璃微珠担体分别用浓盐酸、蒸馏水洗净烘干后，以蒸馏水为溶剂将玻璃微珠表面涂渍1%的草酸和0.15%的甘油，在真空干燥箱内(80)真空干燥23h后，密封于棕色瓶中备用，保存期为一个月。采样前，将样管按图1的方式依次充填玻璃棉，草酸玻璃微珠，玻璃棉，二端以塑料帽和硅橡胶塞密封。采样管在使用前装填。图1装填草酸玻璃微珠的采样管1一密封帽；2-玻璃棉：3一草酸玻璃微珠；4一硅橡胶塞94GB/T14676-93用密闭注射器抽取解吸至比重瓶内的样品气体12mL注入色谱仪分析。样品的采集、解吸及取样分析全过程见图2。流量计采样O解吸1L真空识识识真空饱和KOHlmL注入N注入分析2ml直接GC-NP-FID图2样品的采集、处理及分析示意图6.4色谱图的考查6.4.1组分分离状况标准样品色谱峰与其他胺类组分分离状况见图3。图3中五个峰按出峰顺序分别为氨、甲胺、二甲胺、三甲胺和乙胺。6.4.2定性分析根据绝对保留时间进行定性，在拟定条件下，三甲胺的保留时间为4.2min。6.4.3定量分析将色谱峰的峰面积（或峰高）代入下式计算，求得采集样品气体中三甲胺浓度。A X C.C=AnVm10-式中：C一样品气体中三甲胺浓度，mg/标m2A、A一分别为解吸至比重瓶内的实际样品和标准样品取相同体积分析得出的三甲胺色谱峰面积(或峰高)；C注入空白采样管中标准样品绝对量，ng;V换算至标准状态时的采样体积，L。96