GBT 13025.5-1991 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准制 盐 工 业 通 用 试 验 方 法 氯 离 子 的 测 定G B/T 1 3 0 2 5.5 一 9 1t e s t me t h o d i n s e l l i n d u s t r y-o f c hl o r l d e i o n1 主肠内容与适用范围 本标准规定了制盐工业中工业盐、食用盐、氯化钾、工业氯化镁试样中氯离子的测定方法。本标准适用于制盐工业中 工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中 氯离子含量的测定。2 银f法2.1 原理 样品溶液调至中性，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子。2.2 仪器、设备 测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。2.3 试剂和溶液 本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。2.3.1 氯化钠(G B 1 2 5 3):0.1 m o l/L 标准溶液。称取2.9 2 2 2 g 磨细并在5 0 0 6 0 0 灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0 0 0 1 g,溶于不含氯离子的水中，移入5 0 0 m L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2.3.2 硝酸银(G B 6 7 0):0.1 m o l/L标准溶液。配制:称取8 5 g 硝酸银 溶于5 L 水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有混浊，过滤)。标定:吸取2 5.0 0 m l,氯化钠标准溶液，置于1 5 0 m L 烧杯中，按2.4 试验程序进行滴定，同时做空白试验校正。计算:硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度按式(1)计算。T,w o,i c rw X 2 5/5 0 0 X 0.6 0 6 6V一 V o式中:T H y n.硝酸银标准溶液对氯离子的 滴定度,m g/m L;w称取氯化钠的质量,m g;V硝酸银标准溶液用量，m L;V o 空白试验硝酸银标准溶液用量,m L;P 氯化钠纯度，%。2.3.3 铬酸钾(H G 3-9 1 8):1 0%溶液。称取 l o g 铬酸钾溶于1 0 0 m L 水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。国家技术监督局 1 9 9 1 一 0 7-0 3 批准1 9 9 2 一 0 4 一 0 1 实施G B/T 1 3 0 2 5.5 一 912.4 试验程序 称取2 5 g 粉碎至2 m m以下的均匀样品(氯化镁不必粉碎，称取4 0 g),称准至。.0 0 1 g,置于4 0 0 m L烧杯中，加2 0 0 m L 水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入5 0 0 m L 容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀(必要时过滤)。从中吸取 2 5.0 0 m L于2 5 0 m L 容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取 2 5.0 0 m L(含 6 0-7 0 m g C I-),置于1 5 0 m L 烧杯中，加4 滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用。，1 m o l/L 硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白 试验校正。2.5 结果的表示和计算 氯离子含量按式(2)计算。一 氯离子(0f o)=硝酸银标准溶液的用量,m L;(V一V o)X T.,o,i.-WX 1 0 0 空白 试验硝酸银标准溶液的用量,m L;硝酸银标准溶液对氮离子的 滴定度,m g/m L;2.6W称取样品质量,m g,允许差允许差见表 I.表 1抓离子，%允许差.%3 4.0 0-4 7.0 00.1 0 4 7.0 00.1 32.了 分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。3 汞t法3.1 原理 样品调至酸性，以二苯偶氮碳吼麟为指示剂，用强电离的硝酸汞标准溶液滴定，溶液中氯离子转为弱电离氯化汞，过量汞离子与指示剂生成紫红色络合物指示终点，测定氯离子。3.2 仪器、设备 测定抓离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。3.3 试剂和溶液 本方法所用试剂和水未注明 要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。3.3.1 氯化钠(G B 1 2 5 3);0.1 m o l/L 标准溶液。称 取2.9 2 2 2 g 磨细并在5 0 0-6 0 0 灼烧至恒重的氯化钠，称准至。.0 0 0 1 g,溶于不含氯离子的水中，移入5 0 0 m L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。3.3.2 硝酸汞 H g(N 0 3)1 H y 0 ,0.1 m o l/L 标准溶液。配制:称取8 5.6 5 g 硝酸汞，置于烧杯中，加3 5 m L 硝酸(I:1)，加水溶解后稀释至5 L混匀.贮于棕色瓶中备用(如有混浊，过滤)。标定:吸取2 5.0 0 m L 氯化钠标准溶液，置于1 5 0 m L 烧杯中，按3.4 试验程序进行滴定。同时做空白试验校正。G B/T 1 3 0 2 5.5 一 9 1计算:硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度按式(3)计算。T e,(N o,i a-W X 2 5/5 0 0 X 0.6 0 6 6V一 V,P1 0 0.0 0“.。.。(3)式中:T,N O,),i a 硝酸 汞 标 准 溶 液 对 氯离 子的 滴 定 度，m g/m L;W 称取氯化钠质量,m g;V硝酸汞标准溶液用量,m L;V o 空白试验硝酸汞标准溶液用量,m L;P 氯化钠纯度，%。3.3.3 混合指示剂:乙醇溶液。称取 0.0 2 g 澳酚蓝和 0.5 g 二苯偶氮碳酞麟，溶于 1 0 0 m L乙醉。3.3.4 硝酸(G B 6 2 6):1 m o l/L 溶液。3.4 试验程序 称取2 5 g 粉碎至2 m m以下的均匀样品(氯化镁不必粉碎，称取4 0 g)，称准至0.0 0 1 g,置于4 0 0 m L烧杯中，加2 0 0 m L 水，加热近沸至样品 全部溶解，冷却后移入5 0 0 m L 容量瓶，加水稀至刻度，摇匀(必要时过滤)。从中吸取2 5.0 0 m L 于2 5 0 m L 容量瓶，加水稀至刻度，摇匀，再吸取2 5.0 0 m L(含6 0 -7 5 m gc l-),置于1 5 0 m L 烧杯中，加8 滴混合指示剂，滴加1 m o l/L 硝酸至溶液恰呈黄色，再过量2 滴，均匀搅拌下用。1 m o l 压硝酸汞标准溶液滴定至溶液由 黄色变为紫红，同时做空白 试验校正。3.5 结果的表示和计算 氯离子含量按式(钓计算。_ _ _ _(r一V o)X T,y(N O,),i n-撇子(%)二一X 1 0 0”，(4)-1-1 1 1.1 w式中:V硝酸汞标准溶液用量,m L;f o 空白试验硝酸汞标准溶液用量，m L;乳。N o，)产 硝酸汞 标准溶 液对 氛离 子的 摘定 度,m g/-L;W 所取样品质量,m g,允许差允许差见表2。表 2 锐离子.%3 4.0 0-4 7.0 0 4 7.0 0允许差，%:分析次数和报告值同一实验室取双样进行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，测定值之差如不超过允许差取测3.6-37定 值的平均值作为报告值。4 电位滴定法4.1 原理 中 性或微酸性溶液中 银电极为指示电 极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电 位突跃确定终点。4.2 仪器、设备4.2.1 离子计(或p H计):精度 2 m V/格，量程一5 0 0 十5 0 0 m V,4.2.2 指示电极:4 5 0.5 -0.8 m m银丝。4.2.3 参比电极:双液接饱和甘汞电极，外盐桥充3 m o l/L 硝酸钾溶液。G B/T 1 3 0 2 5.5 一 9 14.2.4 测定用微量滴定管、容量瓶及移液管均须预先校正。4.3 试剂和溶液 本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。4.3.1 氯化钠(G B 八2 5 3):0.1 m o l/L 标准溶液。称取2.9 2 2 2 g 磨细并在5 0 0 6 0 0 灼烧至恒重的氯化钠，称准至。.0 0 0 1 g，溶于不含氯离子的水中，移人5 0 0 m L 容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。4.3.2 硝酸银(G B 6 7 0):0.1 m o l/L 标准溶液。配制:称取8 5 g 硝酸银溶于5 L 水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有混浊，过滤)。标定:吸取 1 0.0 0 m L 氯化钠标准溶液，置于5 0 m L 烧杯中，按4.4.2 试验程序进行滴定 计算:硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度按式(5)计算。_W X 2 5/5 0 0 X 0.6 0 6 6、1-/1 1=入 一荟F P1 0 0.0 0。.(5)式中:T e W O,/a-一 一硝 酸 银标 准 溶 液 对 氯 离 子的 滴 定 度，m g/m L;W称取氯化钠质量，m g;V硝酸银标准溶液用量,m L;P 氯化钠纯度，%。4.3.3 硝酸钾(G B 6 4 7):3 m o l/L溶液。4.4 试验程序4.4.1 样品溶液的制备 称取一定量样品(氯化钠2 7 g,氯化钾3 4 g,氯化镁 4 4 g),称准至0.0 0 1 g,置于4 0 0 m L 烧杯中，加入2 5 0 m L 水，加热溶解，冷却后移入5 0 0 m L 容量瓶，加水稀至刻度，摇匀。取2 5.0 0 m L 此溶液，置于2 5 0 m L 容量瓶，加水稀至刻度，摇匀。4.4.2 滴定 吸取1 0.0 0 m L 样品溶液(4.4.1)于5 0 m L 烧杯中，加5 m L 水，搅拌下(电 磁搅拌)插入指示电 极和参比电 极，连上导线，调整离 子计，记录电 位 值。用。1 m o l/L 硝酸银标准溶液滴定，同 时观察电 位 值的变化。当电 位值变化较大时，表明已接近终点，此时分次滴加0.0 5 m L 硝酸银标准溶液，记录每次加入标准溶液后的电位值E，计算出连续增加的电位值A E，和A E,之间的差值A E i,A E，出现最大值表示终点已到。A E，出现最大值后再继续加入一次硝酸银标准溶液，并记录加入后的电位值E,4.4.3 计算 滴定终点时硝酸银标准溶液用量按式(6)计算。一 V o+V z X 备 一(6)式中:V滴定终点硝酸银标准溶液用量，m L;V,电位增量值A E，达最大值前加人硝酸银标准溶液的用量,m L;V z 分次滴加硝酸银标准溶液的每次加人量，m L;b A E:最后一次正值;8 A E 2 最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。车5 结果的表示和计算 氯离子含量按式(7)计算。V X T q ao/(-氯离子(%)=一 一 而二。(7)式中:F 硝酸银标准溶液用量,m L;c s/T 1 3 0 2 5 5 一 9 1T,O q,I,-一 硝 酸 银 标 准 溶 液 对 氯 离 子 的 滴 定 度，m g/m L;环-所取样品质量,m g.s 允许差 允许差见表 3。表 3-一一氮 离 子，%允许差，%3 4.0 0-4 7.0 00.1 3 4 7.0 00.2 5本7 分析次数和报告值 同一试验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值为报告值。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所归口。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草本标准主要起草人刘志达、终云现、徐中玲。