GBT 13025.8-2012 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定.pdf

ICS71.060.50X35GB中华人民共和国国家标准GB/T13025.8-2012代替GB/T13025.81991制盐工业通用试验方法硫酸根的测定General test method in salt industry-Determination of sulfate2012-06-29发布2012-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布2GB/T13025.8-2012制盐工业通用试验方法硫酸根的测定1范围GB/T13025的本部分规定了盐产品和盐化工产品中硫酸根的测定方法。本部分适用于盐产品和盐化工产品及其原料中硫酸根的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3重量法3.1原理试样溶液调至酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、干燥、称量，计算硫酸根含量。3.2试剂3.2.1试剂规格除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。3.2.2盐酸溶液(2mol/L)量取24mL浓盐酸，用水稀释至100mL。3.2.3氯化钡溶液(0.02mol/L)称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h,过滤后使用。3.2.4甲基红指示剂称取0.20g甲基红，溶解于100mL无水乙醇中。3.3仪器3.3.1恒温干燥箱：能调节温度120士2。3.3.24号玻璃坩埚。3.4分析步骤3.4.1配样称取25g粉碎至2mm以下的试样（氯化镁样品不必粉碎），称准至0.001g,置于400mL烧杯中，1GB/T13025.8-2012加200mL水，加热近沸至试样全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，过滤。当试样中待测物质含量过高时可适当稀释后再测定。3.4.2测定吸取一定体积（含硫酸根100mg以下）的试样溶液(3.4.1)，置于400mL烧杯中，加水至150mL,加2滴甲基红指示剂(3.2.4)，滴加盐酸溶液(3.2.2)至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL氯化钡(3.2.3)热溶液（所吸取硫酸根的量大于60mg时加入60mL氯化钡热溶液），剧烈搅拌2min,冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120干燥并称量过的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾人坩埚内，用水将烧杯内沉淀洗涤数次，然后将烧杯内沉淀全部转移至坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，直至滤液中不含氯离子（用硝酸银溶液检验）。用少量水冲洗坩埚外壁后，置于恒温干燥箱内于120士2干燥1h后取出，称量。以后每次干燥30mm称量一次，直至两次称量之差不超过0.0002g。3.5结果计算试样中硫酸根含量以质量分数w计，数值以百分数(%)表示，按式(1)计算w=m-m2)X0.4116-100%(1)式中：mI一玻璃坩埚加硫酸钡的质量，单位为克(g);ma玻璃坩埚的质量，单位为克(g);0.4116硫酸钡换算为硫酸根的系数；m所取试样的质量，单位为克(g)。3.6精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。表1硫酸根含量/%结果的绝对差值/%0.500.030.501.500.041.50-3.500.054容量法(EDTA络合滴定法)4.1原理氯化钡与试样中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定，间接测定硫酸根。4.2试剂4.2.1试剂规格除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。GB/T13025.8-20124.2.2盐酸溶液(1mol/L)量取12mL浓盐酸，用水稀释至100mL.4.2.3氨-氟化铵缓冲溶液(pH10)称取20g氯化铵，用水溶解，加入100mL5%氨水，用水稀释至1L。4.2.4乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA)溶液称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁(Cno H12 MgN2 Na:Oa4HzO),溶于1L水中。4.2.5氧化锌标准溶液称取1.63g于800灼烧至恒重的氧化锌基准试剂，称准至0：0001g,置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加4mo1/L盐酸至全部溶解，移入1000mL容量瓶中，加冰稀释至刻度，摇匀。氧化锌标准溶液的浓度按式(2)计算：mc(Zn0)=81.38XVn(2)式中：c(ZnO)一氧化锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m称取氧化锌的质量，单位为克(g);81.38氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);V配制溶液的体积，单位为升(L)。4.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液配制：称取37：3g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于5L水中，摇匀，贮于试剂瓶中备用。标定：吸取20.00mL氯化锌标准溶液(4.2.5)，譬于150mL烧杯中，加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液(4.2.3)、4滴铬黑T指示剂(4.2.8)，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.2.6)滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(3)计算：C(EDTA)=c(ZnO)xV(3)式中：c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);c(ZnO)氧化锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V吸取氧化俘标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V2一-EDTA标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)。4.2.7氯化钡标准溶液配制：同3.2.3，标定：吸取5.00mL氯化钡标准溶液(4.2.7)，置于150mL烧杯中，加入5mL乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA)溶液(4.2.4)、10mL无水乙醇、5mL氨氯化铵缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液(4.2.6)滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，记录消耗的EDTA标准滴定溶液体积V。3