中华人民共和国国家标准水果、蔬菜及制品山梨酸含量的测定GB12290-90Fruits,vegetablesandderivedproducts一Determinationofsorbicacidcontent本标准参照采用国际标准IS05519-1978《水果、蔬菜及制况一山梨酸含量的测定))o1主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜及制品中山梨酸的提取方法和提取物中山梨酸的两种测定方法。本标准适用于水果、蔬菜及制品中山梨酸的测定。2原理匀化样品,存在于试样中的山梨酸通过蒸汽蒸馏,可定量地蒸出。所得馏出物在铜催化剂的作用下使二氧化硫氧化以除去F扰,然后用紫外分光光度法测定山梨酸含量,或者通过铬酸氧化后用硫代巴比妥酸处理得到粉红色溶液,用分光光度法测定。3试剂和溶液本标准所用试剂均为分析纯试剂,使用蒸馏水或相应纯度的水。3.1酒石酸,结晶状;3.2山梨酸标准溶液,0.01g/Le准确称取0.1009山梨酸溶于10一12mL0,1mol/L氢氧化钠溶液中,定量的移人1000mL容量瓶里,用水稀释至刻度。吸取上述溶液50.0mL置于500mL容量瓶中用水稀释至刻度;3.3氢氧化钙溶液:0.02Mol/L;3.4铜催化剂溶液:称取0.59碳酸氢钠(GB640)和0.0019硫酸铜(GB665)(CuSO‘·5H,O)用蒸馏水溶解并稀释至1Lo3.与铬酸一硫酸溶液:3.5.10.15mol/L硫酸溶液:取8.4mL比重1.849/-L的浓硫酸(GB625)加人水中,稀释至1L。3.5.2铬酸一1溶液:称取0.059重铬酸钾(GB624)溶于gomL水,移人200mL容量瓶中,加人0.15m01/L硫酸溶液,用水稀释至刻度;3.硫代巴比妥酸溶液:称取。.500g硫代巴比妥酸溶于50mL水中。加人10mLlmol/L氢氧化钠溶液,移至100mL容量瓶中,加人11mLlmol/L盐酸溶液,用蒸馏水稀释至刻度。该溶液不稳定,必须在配制后5h内使用。4仪器、设备常用实验室仪器、没备。4.1分析天平:感量0.001g;国家技术监督局1990一03-29批准1990一12一01实施GB12290-904.2捣碎机或胡钵;4.3电热恒温水浴;4.4蒸汽蒸馏装置,见下图燕汽发生器4.4.1蒸汽蒸馏仪图4.4.1蒸汽发生器:烧瓶容量为1000.1500mL,4.4.2起泡器:玻璃管直径30mm,高270mm下部封闭,末端扩大为直径60mm的球体,试样放在球体内,供气管末端与起泡器底部之间距离为lomm。用电炉或火焰加热均可,若用火焰加热时,起泡器底部应放在一个具有孔径为40mm金属板的孔上,使火焰反射,避免试样焦化。控制加热使起泡器中试样的体积的蒸馏期间减少或增加的量不超过5mLe4.4.3分馏柱:直径20mm,高500mm的玻璃柱内装螺旋形100号不锈钢网,螺旋环间距15mm.或是直径20mm,高600mm具有玻璃定心孔的分馏柱。或是...